Способ получения сферического силикагеля

Союз Советскии Социалистическик РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ(я)м, кл,з С 01 В 33/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(7 ) Заявитель дена Ленина институтхимии им. Н.С. Курнак щей и нео а АН СССР о 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ 4-84:16 мольн 9,6: на ве ре О еполярной средынекритично ишироких предеческой кислоты Изобретение относится к получениюсиликагеля и может быть использованов процессе подготовки сырья для получения кварцевого или оптическогостекла.Известен способ получения сферического силикагеля путем гидролизасоляной кислотой водной эмульсии органического эфира кремниевой кислоты 11 .Однако этот способ обеспечиваетполучение частиц диаметром 1-100 мкм,что не удовлетворяет требованиямпромышленности, так как из подобныхчастиц нельзя получить кристаллы15кварца размером 0,1-0,5 мм. Такиечастицы способны выступать только вРоли адсорбента.Цель изобретения - получение ча-стиц сферического силикагеля размером 0,1-0,5 мм, пригодных для получения монокристаллов,Поставленная цель достигается тем,что гидролизу подвергают эмульсиютетраэтоксисилана и галоидэфира кремниевой кислоты в неполярном растворителе муравьиной кислотой прн 3060 С.вПричем тетраэтоксисилан и галоидэфир кремневой кислоты берут в соот-. ЗО ношении 9 О, ых процентов.Неполярная среда обеспечивает необходимый диаметр конечного продукта реакции - сферических частиц, аличие галоидэфира дает возможностьсти реакцию с достаточной для закпления сферических форм скоростью.При соотношении тетраэтоксисилана кгалоидэфиру, большем чем 99,6:0,4,скорость реакции мала и выход сферических форм резко падает. В то жевремя, уменьшение доли тетраэтоксисилана меньше, чем 84 мольных процента приводит к нарушению хода реакции и также резкому снижению сферических форм,Влияние температуры сказываетсяна скорости реакции, но в меньшейстепени, чем процент галоидэфира,поэтому повышение значения температуры выае 60 оС нецелесообразно. Понижение же ее ниже 30 С приводит ки связанномуда сферическонарушению хода реакциис этим уменьшению выхого продукта.Отношение объема нк остальным реагентамможет варьироваться влах. В качестве органи865791 Формула изобретения Составитель Л. АндруцкаяТехред З,фанта Корректор С. Щомак Редактор Г. Кацалап Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 7973/33 Филиал ППП Патент, г, ужгород, ул, Проектная, 4 используется муравьиная кислота, взятая в небольшом избытке по отношению к эфирам кремниевой кислоты (приблизительно 1,2;1 мольных долей),;что позволяет наиболее полно н быстро провести реакцию гидролиза.П р и м е р 1. Приготавливают раствор, состоящий из 24,9 мл тетраэтоксисилана и 0,1 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавляют 30 мл тетрадекана. Затем при интенсивном перемешивании из полученного раствора образуют эмульсию при БО С, после чего добавляют 22,5 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,5 мм. Выход продукта в виде сфер 92, а в виде, пригодном для кристаллизации (частицы с отклонением от формы шара),-100.П р и м е р 2. Приготавливают раствор, состоящий иэ 21 мл тетраэтоксилана и 4 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавляют 75 мл додекана. Затем при интенсивном перемешивании образуют эмульсию при 30 С, после чего добавляют 22,5 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,1 мм, Выход продукта в виде сфер 95, в виде пригодном для кристаллизации,-100 .П р и м е р 3. Приготавливают раствор, состоящий из 24,5 мл тетраэтоксилана и 0,5 мл этокситрихлорси" лана. К нему добавляют 100 мл декана, после чего иэ полученного раствора образуют эмульсию, к которой добавляют 21 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуются сферические частицы силикагеля диаметром 0,1 мм. Выход продукта в виде сфер 93, а в виде, пригодном для кристаллизации,-100,Изобретение позволяет получать сферические частицы силикагеля размером 0,1-0,5 мм, пригодные для получения кристаллов кварца таких же размеров.Кроме того, процесс получения сферического силикагеля может быть непрерывным. 1. Способ получения сферическогосиликагеля путем гидролиза кислотой эмульсии органического эФира кремневой кислоты при нагревании, о т - 29 л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения частиц размером 0,.1- 0,5 мм, гндролизу подвергают эмуль.сию тетраэтоксисилана и галоидэфира кремниевой кислоты в неполярном растворителе муравьиной кислотой при 30-ба С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что тетраэтоксисилан и галоидэфир кремневой кислотыберут в соотношении мольных процентов 99,6:0,4-84:16.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ГДР 9 114245,И кл, С 01 В 33/16, 14.04,75 (прототип).