Способ получения дихлорсилана

образной поверхности, который используется в качестве газораспределителя.При скорости хлора ниже 5 л/ч и300 ОС реакция активации кремнемедноймассы протекает слишком замедленно.При скорости хлора выше 15 л/чи температуре выше 350 О С реакцияпротекает очень бурно с большой потерей хлора, а также происходит уноспотоком газа с поверхности соединений типа Я 1 С 1 п .В присутствии меди образуетсяпредпочтительно соединение Б 1 С 1, которое и является непосредственнымучастником реакции дальнейшего взаимодействия осушенного хлористоговодорода с кремнемедной массой.В результате реакции250-300юсе ьнсс - . - 4 Бн с 1 ВНсЕ,1 СЕ +МИ СЕ,где Я 1 С 1 - активированная хлоромкремнемедная масса,образуется смесь хлорсиланов, содержащая значительное количестводихлорсилана.Псевдоожижение активированногохлором кремнемедного порошка осуществляют пульсирующей подачей (с частотой 2-3 имп,/с)предварительноосушенного хлористого водорода соскоростью 15-30 л/ч при 250-300 С.Применение пульсирующей подачи реакционного газа ведет к увеличениюстепени превращения газообразногореагента и, соответственно, производительности процесса. Через кремнемедную массу предварительно пропускают хлор со скоростью 5-15 л/ч при300-350 С.Полученный конденсат представляетсобой смесь хлорсиланов.Конденсат отбирают в емкость, охлажденную до -10 С, а дихлорсиланотдувают из этой емкости в другую,о, которую охлаждают до -75 С.Выбранные температуры сборниковобьясняются различиями в давлениипаров над собираемыми жидкостями.П р и м е р 1. В кварцевый реактор (й = 30 мм, й = 1500 мм) загружают порошкообраэную кремнемеднуюиассу (Б 1 + 5 мас. Ъ Сц; размер частиц 40-70 мкм). Псевдоожижение кремнемедной массы осуществляют пульсирующей подачей аргона, предварительно очищенного от кислорода и воды.Затем в течение 30 мин проводят активизацию кремнемедной массы хлором,который пропускает со скоростью15 л/ч при 300 С.После осуществления аквитациикремнемедной массы хлором температуру в реакторе понижают., подачу хлора прекращают и в реактор отдельными импульсами (2-3 имп./с) подаютосушенный хлористый водород. Получаеинй конденсат отбирают в емкость, охлажденную до -10 С, а дихлорсиланотдувают из этой емкости в другую емкость, охлажпенную до -75 С,В результате получают 33,3 мас.% дихлорсилана.П р и м е р 2. В кварцевый реактор загружают порошкообраэную кремнемедную массу (81 + 5 мас. % Сц; размер частиц 40-70 мкм) . Псевдоожижение кремнемедной массы осуществля)ют пульсирующей подачей аргона, предварительно осущенного и очищенногоот кислорода. Затем в течение 30 минпроводят активацию кремнемедной массы хлОром, который пропускают со скоростью 5 л/ч при 300 цС.После осуществления активации 15 кремнемедной массы хлором температуру в реакторе понижают, подачу хлора прекращают и в реактор отдельнымиимпульсами (2-3 имп./с) подают осушенный хлористый водород. ПолучаеЩ мый конденсат отбирают в емкость,охлажденную до -10 С, а дихлорсиланоотдувают из этой емкости в другую,охлажденную до -75 ОС.В результате получают 39,20 мас.ЪдихлорсиланаП р и м е р 3. В кварцевый реактор загружают порошкообраэную кремнемедную массу (Б 1 + 5 мас.В Сц; размер частиц 40-70 мкм). Псевдоожижение кремнемедной массы осуществляютпульсирующей подачей аргона, предварительно очищенного от кислорода иводы. Затем в течение 30 мин проводятактивацию кремнемедной массы хлором,который пропускают со скоростью 5 л/чпри 350 С. 40 45 50 55 60 После осуществления активации температуру в реакторе понижают, подачу хлора прекращают и в реактор отдельными импульсами (2-3 имп,/с) подают осушенный хлористый водород. Полученный конденсат отбирают в емкость, охлажденную до -10 С, а дио хлорсилан отдувают из этой емкости в другую, охлажденную до - 75 С.В результате получают Зб,б мас.% дихлорсилана.П р и м е р 4. В кварцевый реактор загружают порошкообразную кремнемедную массу (81 + 5 мас.% Сц; размер частиц 40-70 мкм). Псевдоожижение кремнемедной массы осуществляют пульсирующей подачей аргона, предварительно очищенного от кислорода и воды. Затем в течение 30 мин проводят активацию кремнемедной массы хлором, который пРопускают со скоростью 15 л/ч при 350 С.В результате получают 35,2 мас.В дихлорсилана.П р и м е р 5. При тех же условиях, но при скорости хлора 10 л/ч и 325 С, получают дихлорсилан в ктоличестве 38 мас. Ъ.П р и м е р б, При тех же условиях, но при скорости хлора 5 л/ч и865790 формула изобретения Составитель В. ПопенкоТехред З,фанта Корректор С, Щомак Редактор Г. Кацалап Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 113035; Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 7973/33 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 325 О С получают дихлорсилан в количестве 37 мас.Ъ.П р и м е р 7. При тех же условиях, но при скорости хлора 15 л/ч и 325 ОС полуЧают дихлорсилан в количестве 35 мас.В.П р и м е р 8. При тех же условиях, но при скорости хлора 10 л/ч и ЗОООС получают дихлорсилан в количестве 35,2 мас. В.П р и м е р 9. При тех же условиях, но при скорости хлора 10 л/ч и 350 С получают дихлорсилан в колиОчестве 36 мас. Ъ.Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода дихлорсилана и повыаение степени его чистоты эа счет проведения предварителЬной активации порошка кремнемедной.массы хлором и получение параллельно с дихлорсиланом в качестве побочного продукта трихлорсилана особой чистоты, который также может быть использован в качестве источника кремния в микроэлектронике. Кроме того, предлагемый способ .позволяет осуществить автоматизациюпроцесса получения дихлорсилана. Способ получения дихлорсилана путем пропускания хлористого водородачерез кремнемедную массу при повиаен" ной температуре, о т л и ч а ю щ.и й" с я тем, что, с целью увеличения выхода дихлорсилана, через,кремнембдную массу предварительно пропускают хлор со с,оростью 5-15 л/ч при 300- 350 С.15 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии В 75-17035,2 О кл. 16 С 941, 18.06.75.2. Белый А.П. и др. Механизм реакции кремния с хлористым водородом,- Журнал физической химии, 1969,Р 5, т. 43, с. Ъ 144-1148,