ZIP архив

Текст

Класс 12 п, 1985590 СССР СИНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУГ юш а сето ГМит НОВ ОСОБ ПОЛУЧЕ СУЛЬФОФТАЛ Е Заявлено 23 авгус в Гостехн Опубликовано в Боллетене нзобретс410026 иаков16 за 1964 г цдикаторами при алкали- и ацидиметрических титроалеипы получают конденсацией двух молекул фенола нного с ангидридом о-сульфобеизойпой кислоты по 0 0,или с хлораигидридом о-сульфобепзойной кислоты по уравнению со Н Их водные или водпоспиртовые растворы обычно резко изменяют вою окраску в зависимости от р 1-1 раствора, благодаря чему опи ваодят приме 11 ение в аналитической хитии. Слркагцпе нациях сульфо( или его замен уравнению а 1948 г. за Ънку СССРнй и товд 11 пн85590К таким растворам относятся: феноловый красный, крезоловыйкрасный, метакрезоловый пурпуровый, тимоловый синий, ксиленоловый синии и другие, а также их бромпроизводные.Реакции 1 и 2, сопровождающиеся отщеплением воды или хлористого водорода, в отсутствии конденсирующих агентов проходят весь.ма медленно. Поэтому для осуществления этих реакций применяют вкачестве конденсирующих веществ хлористый цинк, хлористый алюминий, хлорное олово и т. п,Предложен способ получения сульфофталеинов конденсацией ангидрида или хлорангидрида о- сульфобензойной кислоты с фенолампили их производными в присутствии копденсируюших агентов, по которому в качестве кондепсирующих агентов применяют хлорокисьфосфора. При этом получают чистые препараты с выходом свыше 60%(от теоретического)."П р и м е р. 128 е (0,5 моль) перекристаллпзованной о-сульфобепзойной кислоты с т.":пл. 68 - 69 С нагревают в фарфоровом стакане насетке до уменьшения веса на 36 г. Полученный технический ангидридо-сульфобензойной кислоты измельчают в порошок и смешивают с150 г тимола. Смесь помещают в трехгорлую колбу емкостью 2 г, всреднее отверстие которой вставлена мешалка с ртутным затвором,одно боковое отверстие соединено с обратным холодильником, а второе служит загрузочным люком. Колбу обогревают на глицериновойбане. При температуре бани 110 С масса расплавляется, Затем в колбу при размешивании добавляют 50 лгг (85 г) хлорокиси фосфора иподнимают температуру бани до 120 С. Через 10 1 гггн масса разогревается и начинается выделение хлористого водорода, еще через 10 минпроисходит сильное вспенивание и процесс заканчивается, После этогопри той же емпературе бани (120 С), а также при размешиваниимассу выдерживают в течение 40 мин, при этом она загустевает, и мешалка останавливается. Далее в колбу подают пар, с которым отгоняется непрореагировавший тимол. Процесс отгонки последнего продолжают до тех пор, пока отгоняющаяся жидкость не сделается прозрачной. К этому времени тимоловый синий превращается в зеленый кристаллический порошок. жидкость с осадка сливают, осадок промывают три раза горячей водой при размешивании, затем переносят нафильтр и промывают еще несколько раз на фильтре до тех пор, покафильтрат из красного не превратится в слабый желтый. Красительиндикатор отсасывают и сушат на воздухе. Выход 140 г, Полученньштаким образом индикатор пригоден для аналитических целей без какой-либо дальнейшей очистки.Предмет изобретенияСпособ получения сульфофталеинов конденсацией ангидрида или хлорангидрида о-сульфобензойной кислоты с фенолами или их производными в присутствии конденсирующих агентов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве последних применяют хлорокись фосфора.Редактор Л. К, Ушакова 1 ехред Ю. В. Баранов Корректор Л. М. КомароваФормат бум. 70 Х 1081/и Объем 018 изд. л,Заказ 1468(15 Тираж 200 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва. Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

МПК / Метки

МПК: C07C 143/38

Метки: 85590

Опубликовано: 01.01.1950

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-85590-85590.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">85590</a>

Похожие патенты