Способ получения модифицированной меламино-формальдегидной смолы

) Дополнительное к авт вид-ву 22) Заявлеио 05.05.77 (21) 2482728123-05 М, Кл.С 08 Я 12/4 оединением заявк осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 3) Приоритет(53) УДК 678.65 имашев, В. М. Колбасов Б. Я. ЕрышеА. Байрамов и С. Г. Яценко 2) Авто изобретени Московский ордена Ленина и орде Знамени химико-технологический и Заявител гоенделеев Трудового Кртитут им, Н 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНИфИЦИРОВАНН МЕЛАМИНОФОРМАЛЬДЕГИ ИНОЙ СМОЛЫ Изобретениечения водорастводегидных смол.найти применени полу- маль- могут оси обл мых меламино лученные смоль в качестве защи таторов в керам ных оллоидов и эмул еской5 тшленности.звестен способй меламинофорнсацией мелам фицироолы получения мод мальдегидной с ина, формальде гента - соедине ую группу, при енной кисло тнос естного способ ко ия, сонагремодифицирующего адержащего сульфитванин в среде с переНедостатком из тью ется получение смол с низким содержаниемсухого остатка кроме того, процесс осуществляют в течение длительного периода времени ется увеличениеи сокращение ю дополнительнотве моаифицируме табисульфи т ьном соотношеЦелью изобретения явлсодержания сухого остаткдлительности процесса.Зта цель достигаетсявестном способе в реакци водят мдкрезол и в качесющего агента используют атрия при следующем мол нии меламин: м-крезол:формальдегид:метабисульфит натрия,6-0,9: 0,1-0,4,28-32: 04-06.Реакцию сополиконденсации осуществляют следующим образом.Растворяют смесь меламина и м-крезола в водном растворе формальдегида прионагревании до 75-85 С в течение 5-15 миндо образования гомогенного раствора.Полученную жидкую смесь охлаждают доо45-60 С, после чего добавляют метабисульфат щелочного металла и устанавливают рН 9-11, прибавлением раствора щелочи ( М аОН). Раствор нагревают до 7090 С в течение 1,5-2,5 ч, после чегоореакционную массу охлаждают до 40 60 С,затем прибавляют разбавленную минеральную кислоту до рН смеси 3,5-5,0 и проводят реакцию сополиконденсации в течение0,5-1,5 ч до получения раствора с вязкостью 360-1000 сП. Стабилизацию полученного раствора проводят добавлениемводного раствора ЙаОН до рН среды 7,59,0 и выдеРживают пРи 8 ЬС в течение 0 Ьч,38,5в любом соотф ношении Период стабильности,месяцы ) 2П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 загружают 227,0 мл 37%-ного раствора 45 формалина, 88,2 (0,7 моля) меламина и 31,3 мл (0,3 моля) м-крезола, Колбу по- мещают в водяную баню, нагретую до 80 С. Полученную через 10 мин гомогенную жидо кость смесь охлаждают по 50 С, добавля-фф ют 80,0 г метабисульфата натрия и 50 мл 20%-ного водного раствора МаОН, Колбу вновь помещают в водяную баню, нагретуюодо 80 С. После термообработки в течение 2 ч смесь охлажпают до 50 С и по- фф бавляют раствор содержащий 21 мл концентрированной серной кислоты в 108 мл вопы и создают рН среды 3,9. Смесь вы 3 6327оЗатем раствор охлаждают до 20-30 Си устанавливают рН 7,5-8,5. Полученныйпродукт имеет вязкость 35-300 сП, соопержание сухого остатка 38-50 С.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, фснабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 243,0 мл.37%-ного водного раствора формалина,113,4 г (0,9 люля) меламина и 10,4 мл(0,1 моля) м-крезола и колбу помещают 16в водяную баню, нагретую до 80 С. Полученную через 10 мин гомогенную жидкуюосмесь охлаждают до 50 С, добавляют95,0 г метабисульфита натрия и 22 мл20%-ного раствора МаОН. Колбу вновь Мпомещают в водяную баню, нагретую доо80 С. После термообработки в течение 2 чосмесь охлаждают до 50 С и добавляютраствор, содержащий 20 мл концентрированной серной кислоты в 237 мл воды и МсоздаютрН среды 4,0. Смесь выдерживают в течение 40 мин до получения раствоора с вязкостью 360 сПз (при 50 С). После достижения этой вязкости сополиконденсация прекращается добавлением в реакционную массу 200 о-ного водного раствора Й аОН до р Н среды 8, 5. Колбу вновьпомещают в водяную баню, нагретую доо95 С, При этой температуре содержимоеколбы перемешивают около 60 мин и до- Зфводят рН до 8,0 20%-ным водным растовором МаОН при 20 С,Время процесса получения 3 ч 50 мин,Полученный раствор обладает следующимисвойствами; 33рН при 22 С 8,0Вязкость при 22 С, сПзо35,0Количество сухого .остатка,масс.%Растворимость в воде07 держивают в течение 50 мин до получения раствора вязкостью 450 сПз (прио50 С), Далее поступают аналогично примеру 1,Время процесса получения раствора4,0 ч.Полученный раствор обладает следующими свойствами:рН при 22 С 8,0Вязкость при 22 С, сПз 40,0Количество сухого остатка,масс.%Растворимость в воде 46,0В любом соотношении 46,0 В любомсоо тношении Период стабильности,месяцы 2П р и м е р 4. Аналогично примеру 1загружают 259 0 мл 37%-ного, раствораформалина, 75,6 г (0,6 моля) меламинаи 43,8 мл (0,4 моля) м-крезола. Колбупомещают в водяную баню, нагретую доо80 С. Полученную через 10 мин гомогеноную жидкую смесь охлаждают до 50 Сдобавляют 114,0 г метабисульфата натрияи 64 мл 20% кого раствора И аОН. Колбу вновь помещают в водяную баню, нагоретую до 80 С. После термообработки вотечение 2 ч смесь охлаждают до 50 С идобавляют раствор, содержащий 20 мл метабисульфита натрия и 64 мл 20%-ногораствора ИаОН. Колбу вновь помешают воводяную баню, нагретую до 80 С. Послетермообработки в течение 2 ч смесь охолаждают до 50 С и добавляют раствор,содержащий 20 мл концентрированной серной кислоты в 70 мл воды, и создают рНсреды 4,0. Смесь выдерживают в течение 60 мин до получения рвстворасвязкостью 500 сПз (при 50 С). 11 алее поступают аналогично примеру 1. Период стабильности,месяцы ) 2П р и м е р 3. Получение растворааналогично получению полимера по примеру 2, с той лишь разницей, что сополикондепсацию прекращают через 90 мин последостижения вязкости 1000 сПз (при 50 С),оБремя процесса получения раствора 4 ч40 мин.Полученный раствор обладает следуюшими свойствами:рН среды при 22 Со8,0оВязкость при 22 С 280Количество сухого остатка,масс,%Растворимость в водеЗаказ 6498/22 Тираж 599 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Время процесса получения раствора 4 ч 10 мин. Полученный раствор обладает следующими свойствами:рН при 22 СоВязкость при 22 С, сПзКоличество сухого остатка,масс,%Растворяемость в воде Период стабильности,месяцы 2Полученный раствор с высоким содержанием сухого остатка экономичен засчет снижения транспортных расходов,энергетических и прочих затрат на его из 3готовление.формула и з о б р е генияСпособ получения модифицированной меламиноформальдегидной смолы конденсацией меламина, формальдегида и модифицирующего агента-соединения, содержашего сульфитную группу; при нагревании всреде с переменной кислотностью, о т -л и ч а ю ш и й с я тем, что, с цельюувеличения содержания сухого остатка исокрашения длительности процесса, в реакцию дополнительно вводят м=крезол ив качестве модифицирующего агента используют мегабисульфит натрия при следуюшем мольном соотношении соответственно мелами н:м-кр езол:формальдегид:метабисульфит натрия - 0, 0,9:0,10,4;2,8 - 3,2: 0,4-0,6. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Патент США Хо 2730516,кл. 260-67.6, 1956.