Способ получения 10-циан-5н-ди-бензазепин-5-карбокси амида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ рщ 828963//А 61 К Государственный номитет СССР но делам изобретений и отирытнй( 547,891,2,07(088,8) описания 0705 Дата опубликован 72) Авторы изобретен Иностранцыанс Блаттнер и Анжело Сторн30 Изобретение отноистся к получе-нию нового производного дибензазепина, обладающего биологической активностью, которое может найти применение в медицине,В литературе широко описан способполучения амидов взаимодействием хлорангидридов кислот с аммиаком Щ ,Целью изобретения является разработкана основе известного методаспособа получения нового соединения,обладающего ценными фармакологическими свойствами, а именна противосудорожной активностью,Поставленная цель достигаетсяописываемьни способом получения 10 цианН-дибенз-/Ь,Е/-азепин-карбоксиамида путем взаимодействия соединения формулы где Х - галоид с аммиакоморганического растворителя; Галоидом является бром или йод, но"особенно хлор.Взаимодействие проводят предпочтительно в среде органического растворителя, например низшего спирта типа этанола, иэопропанола или бутанола, в жидкости типа простого эфира например в тетрагидрофуране или в диоксане, в углеводороде типа бенэола или толуола, при комнатной температуре или предпочтительно при нагревании, например при температуре кипения применяемого растворителя.Необходимый для реакции аммиак можно вводить в форме газа в начале или в хОде всей реакции нли при применении растворителя, смешнваюшегося с водой, а также в виде концентрированного водного раствора. Но также можно применять жидкий аммиак и прев. ращение осуществлять, по Мере необходимости, в закрытом аппарате.П р и м е р 1, 21,8 г (0,1 моль) 10-цианН-дибенэ-/Ь,Й/-аэепина при перемешивании прибавляют к раствору 19,8 г фосгена (0,2 моль) в 700 мл абсолютного толуола. Смесь перемешивают 30 ч при температуре в реакционной смеси 50-53 С. Затем реакциоонную смесь досуха выпаривают в ро828963 С е Х-галоид, обраб Источники инятые во внимани 1, Веллер К Пи ские синтезы, М., атывают аммиако информации, е при экспертизе рсон Д. Органи" Мир, 1973, с,38 г.Горькова едакт 22/36 Тираж 443 ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыт 113035, Москва, Ж, Раушская наЗаказ Подписн дт 5 мнал ППП Патентаа, г. Ужгород, ул. Пооектная, 4ПГ П,патент Зак, ЗЛО 3 тационном нспарителе, причем остается остаток неочищенного 10-циан 5 Н-дибенэ-/Ь,й/-азепин-карбонилхлорида с т,пл. 148-153 ОС,Полученный неочищенный продуктпри перемешивании растворяют при70 фС в 600 мл абсолютного этанола.В этот раствор пропускают в течение2 ч аммиак-гаэ. При этом реакционныйраствор все время кипятят с дефлегмацией. Затем реакционную смесь выпаривают в ротационном Нспарителе, аОпромывают остаток водой и перекристаллизовывают 10-цианН-дибенэ/Ь,й/-азепин-карбоксиамид послесушки из толуола, т.пл.212-215 С.Исходный продукт может сыть получен следующим образом,27,2 г (0,1 моль) 10-бромН-дибенз-/Ь,Е/-аэепина, 10,7 г (0,12 моль)цианида меди 1 и 50 мл диметилформамида при перемешивании нагревают. 2 О1 1/2 ч при температуре бани 150 С,Затем реакционную смесь охлаждают .0до 40 С, энергично перемешивают в теГГеГГие 2 ч с 200 мл 50-ного:водногоаствора этилендиамина и 200 мл метиленхлорида. Затем органическую ФаэУотделяют и воднув Фазу еще два разаЭкстрагируют 100 мл метиленхлотда,Объединенные органические растворы промывают водой, высушивают сульфатом натрия и выпаривают. Остаток 10-циан Н-дибенэ"/Ь,й/-азепин, перекристаллиэовывают иэ этанола и расплавляют при 143-145 С,формула изобретенияСпособ получения 10-цианН-днбенз- /Ъ,Г/-аэепин-карбоксиамида формулы
СмотретьЗаявка
2836799, 06.11.1979
ХАНС БЛАТТНЕР, АНЖЕЛО СТОРНИ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/55, C07D 223/22
Метки: 10-циан-5н-ди-бензазепин-5-карбокси, амида
Опубликовано: 07.05.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-828963-sposob-polucheniya-10-cian-5n-di-benzazepin-5-karboksi-amida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10-циан-5н-ди-бензазепин-5-карбокси амида</a>
Способ получения добавки для снижения температуры помутнения среднего нефтяного дистиллята (его варианты)
Номер патента: 1436884
Опубликовано: 07.11.1988
МПК: C08F 220/12, C08F 222/00, C08F 8/32
Метки: варианты, дистиллята, добавки, его, нефтяного, помутнения, снижения, среднего, температуры
...и 37 спиртов, содержащих 22 атома углерода,В результате конденсации с аминамисогласно примеру 1 б получают добавку Х 11.П р и м е р 13. Работают согласно примеру 10, но для получения терполимера в реакцию вводят эквивалент полумоля фракции метакрилатовспиртов следующего примерного состава: 1 ЗЕ, содержащих 8 атомов углерода, 15 Х, содержащих 10 атомовуглерода, 20 Х, содержащих 14 атомовуглерода, 143, содержащих 16 атомовуглерода, и 77, содержащих 8 атомов углерода. В результате конденсации указанного нового терполимера с Фракцией аминов, использованной в примере 16, получают добавкуХ 111.Описанные добавки получают в растворе в фракции нефти, отгоняемойпри температуре в пределах от 120одо 250 С, Их концентрация в указанном растворе...
Способ получения производных диазепина
Номер патента: 472505
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07D 53/02
Метки: диазепина, производных
...метапсульфоновой кислоты 6- (о-фторфенил) -8 - хлор - 4 Н - 5 - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин-оксиметила получают 2-(метиламино) -метил- (о- фторфенил - 8 - хлор Н-Я - триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин. К нему прибавляют эфирный раствор хлористого водорода в 330 мл этилацетата ло тех пор, пока проба, к которой прибавлена вода. не покажет рН 2. После продолжительного охлаждения отфильтровывают кристаллы и перекристаллизовывают дважды из этанола. Полученный после сушки гидрохлорид содержит двойное молярное количество кристаллизяционной волы; плавится при 247 - 249 С.Аналогично из 2,4 г (0,080 моль) метиламина и 6,57 г (0,015 моль) эфира метансульфоновой кислоты 6- (о-хлорфенил) -8 - хлорНЯ-триазоло 1,5-а 1,4 бензодиазепин - 2-оксиметила...
Способ получения пиримидо-2-бензазепинов или их фармакологически совместимых кислотно-аддитивных солей (и его вариант)
Номер патента: 1181547
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Армин, Нормэн, Ойген, Родней
МПК: C07D 487/04
Метки: variant, кислотно-аддитивных, пиримидо-2-бензазепинов, совместимых, солей, фармакологически
...светло-желтые призматические кристаллы с т.пл. 122-125 С.ОП р и м е р 8. 9-хлор-(2-хлорфенил)-2-изопропилН-пиримидо 5,4- Й 3 2 3-бензазепин.Смесь, содержащую 3,5 г(10 ммоль) 45 1-(2-хлорфенил)-3,4-дигидро-(диметиламиио)метиленН-бензазепин-она, 4,8 г (40 ммоль) изобутирамидинхлоргидрата, 10 мл(41 ммоль) (Ч) 4,12 М метанолового 50 раствора метилата натрия и 100 мл метанола, перемешивают 2 ч при комнатной темнературе. Смесь разбавляют водой и экстрагируют хлористым метиленом, Метиленхлоридный раствор 55 высушивают над безводным сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении с получением желтого 547 8 масла. Кристаллизацией масла эфиромполучают светло-желтое вещество с т.пл. 127-129 С. Перекристаллизацияиз смеси эфира с...
Олтнитно, л -глнкческай ьи; . 1к»т11ка
Номер патента: 181121
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бурмистров, Красовский
МПК: C07D 277/42
Метки: 1к»т11ка, i••, глнкческай, олтнитно
...отфильтровывают.Выход 98% от теоретического. После кристаллизации из разбавленного спирта получе ны бесцветные прозрачные листочки с т, пя.К 23 - К 24 С.П р и м е р 3, Синтез 2-изопропиламинометил-изопропилтиазола (К, Р,-Кз-изопропил) алкированием 2-амино-метилтиазола.20 О,К моль 2-амино-метилтиазола растворяют в КОО мл 85%-ной серной кислоты н при 80 - 90 С добавляют 0,25 моль безводного изо пропилового спирта, смесь нагревают в тече.ние 7 час, после чего перерабатывают как в 25 примерах К или 2. Экстрагированием и последующей перегонкой получают 88% (от теоретического) густого масла с т. кип. К 05 - ККОС (3 - 4 мм рт. ст.) После некоторого стояния масло кристаллизуется. Получается продукт 30 с т, пл. 55 - б 0"С, который...
Способ получения тиоэфиров тиенилакриловойкислоты
Номер патента: 318573
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Дер, Иркутский, Клочкова, Нахманович
МПК: C07C 333/24
Метки: тиенилакриловойкислоты, тиоэфиров
...растворителя, например диэтилового эфира, с последующим выделе пнем целевого продукта известным способом.Для идентификации синтезированных соединений снимались ИК-спектры. В ИК-спектрах имеются характеристические частоты тпофенового кольца 840, 1027, 1265, 1420, 25 3105 сл-". Полоса поглощения двойной связ.появляется в области 1605 сп 1-, а карбонильной группы - в области 1660 см в , К валентным колебаниям С - 5 - С моэкет быть отнесена интенсивная полоса поглощения в облазо стн 600 - 615 слг.Заказ 3794/2 Изд,1607 Тираж 473 Подписное ЦИИИПИ Когпптета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 1, 1-(2-Тиенил) -3-тиометилпропен-он(1).К раствору...
Предыдущий патент: Способ получения 2-4-(4-хлор-бензоиламиноэтил)-фенокси-2 метил-пропионовой кислоты
Следующий патент: Способ получения замещенных2-фенилиминоимидазолидинов илиих солей
Случайный патент: Перфокарта, например, для жаккардового механизма