Олтнитно, л -глнкческай ьи; . 1к»т11ка

О П И С А Н И Е 18 И 21ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Кл. К 2 р, 4 Заявлено К 4.ХК.К 963 ( 865557/23-4)с присоединением заявкиМПК С 07 Й ПриоритетОпубликован Комитет по дел и открыт Министро зобретен при Сове УДК 547.789,1.07.КЧ,1966, БюллетеньЧ. К 9 бб Дата опубликования описан ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2 лкила миново взаимо галогепкето но-метилК 2 трет-бупредлагается минотиазолы пиртами, взялее двух мой серной кисИзвестен способ получения 2-аалкилтиазолов, заключающийсядействии К-алкилтиомочевины снами.С целью упрощения процесса,2-алкиламинотиазолы или 2-аподвергать взаимодействию со стыми в количестве одного или болей соответственно, в 80 - 85 О,-нолоте при 20 - 90 С. Пример5-изопропилтпил).0,05 моль 2-метиламино 4-метилтиазола растворяют в КОО мл 85%-ной серной кислоты при 80 - 90 СС, добавляют 0,075 моль изопропилового спирта, Смесь перемешивают прн 80 - 90 С в течение 4 час, затем массу выливают на лед, нейтрализуют водным раствором аммиака при охлакдении и перемешивании, экстрагируют или отфильтровывают продукт алкилирования и для очистки кристаллизуют из спирта.Без очистки кристаллизацией продукт представляет собой кристаллические корочки светло-коричневого цвета. Выход составляет 82% от теоретического, считая на загруткенный 2-метиламино-метилтиазол, Т. пл. ККО"С (перекристаллизованного) . ЛАМ И НО-АЛ КИЛТИАЗОЛО В П р и м е р 2. Синтез 2-метилами5-трет-бутилтиазола (К, Р, - СНтил, (СН 3)3 С - ).0,05 моль 2-метиламино-метилтиазола ра створяют в КОО мл 85%-ной серной кислотыпри 20 - 25 С и при этой температуре добавляют 0,075 моль трет-бутилового спирта, затем перемешивают 4 час, Реакционную массу выливают на 200 г льда, нейтрализуют прп 10 охлаждении аммиаком, и выделившийся 2-метиламино-метил-трет-бутилтиазол отфильтровывают.Выход 98% от теоретического. После кристаллизации из разбавленного спирта получе ны бесцветные прозрачные листочки с т, пя.К 23 - К 24 С.П р и м е р 3, Синтез 2-изопропиламинометил-изопропилтиазола (К, Р,-Кз-изопропил) алкированием 2-амино-метилтиазола.20 О,К моль 2-амино-метилтиазола растворяют в КОО мл 85%-ной серной кислоты н при 80 - 90 С добавляют 0,25 моль безводного изо пропилового спирта, смесь нагревают в тече.ние 7 час, после чего перерабатывают как в 25 примерах К или 2. Экстрагированием и последующей перегонкой получают 88% (от теоретического) густого масла с т. кип. К 05 - ККОС (3 - 4 мм рт. ст.) После некоторого стояния масло кристаллизуется. Получается продукт 30 с т, пл. 55 - б 0"С, который легко растворим в(СНз)з СН 110/3 С 16 Нее 1.3 88 90 14,1510 191 154 не перегон. Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивниикая Редактор Р. С, Чистова Техред Л. К, Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опарина и С. Н. СоколоваЗаказ 1296/7 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 обычных органических растворителях, поэтому перекристаллизовать его не удается, Продукт быстро окисляется на воздухе.В табл. 1 указаны продукты, полученные в примерах 1 - 3 алкилированием 2 - 1 с 1-аминоП р и м е р 4, Синтез 2-циклогексиламино 4- метил-циклогексилтиазола (1, 1 с 1-1 с 2-циклогексил, С 6 Н) диалкированием 2-амино- метилтиазол а.0,1 моль 2-амико-метилтиазола растворяют в 100 мл,85 оу,-ной серной кислоты и при б 0 - 70 С добавляют 0,25 моль циклогексанола (25 г), Затем при этой же температуре смесь перемешивают в течение 7 час. После разбавления водой, нейтрализации аммиаком и экстрагирования, удаления растворителя в Способ получения 2-алкиламино-алкилтиазолов, отличающийся тем, что, с целью уп. рошения процесса, 2-алкиламинотиазолы или 4-метилтиазолов спиртами. Строение продуктов было доказано встречным синтезом из соответствующих 1 - 1 с 1-тиомочевин с соответствующими галогенкетонами.5 вакууме получается густое прозрачное коричневатого цвета масло. и,а 1,54 б 2; д 24 о 1,0808.Найдено, 67,: И 11,2.10С 161 261128Вычислено, о 76: И 10,0 б.Анализ показывает, что в неочищенном продукте содержится некторое количество моноалкированного продукта.15 В табл. 2 указаны продукты, полученные впримере 4. 2-аминотиазолы подвергают взаимдействию со спиртами, взятыми в количестве одного илн более двух молей соответственно, в 80 - 85%-ной серной кислоте при 20 - 90 С.20