Способ получения гексафтортитанатакалия

ОПИСДНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ 11) 819 О 62 Сева Ссеетскнх Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 07.04,81 вв ааааа нзебаетеннй н еткрытнй(71) Заявитель В. Н. Плахотник, И. Л, Гуливец и Н. В. Кривенко Днепропетровский институт инженеров железнодорожного транспорта им. М. И, Калинина /(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАфТОРТИТАНАТА КАЛИЯ1Изобретение относится к химии и металлургии титана и может быть использовано для получения модифицирующих добавок, в применяемых в металлургии спец- сплавах, например алюминиевых для автомобильной промышленности.Известные способы получения гексафтор. титаната калия, заключающиеся в прямом высокотемпературном спекании исходных компонентов 11 энергоемки и характеризуются невысоким выходом и качеством продукта.Известен способ получения гексафтортитаната калия, включающий приготовление титанофтористоводородной кислоты и последующую нейтрализацию ее гидро- окисью калия с получением осадка гексафтортитаната калия, его промывку, кристаллизацию и сушку 12,Наиболее длительной и трудоемкой частью этого способа является первая стадия, где в качестве исходных продуктов используют двуокись титана марки Аи газообразный фтористый водород, который подают в водную взвесь двуокиси титана путем барботажа. В реактор, заполненный до необходимого уровня дистиллированной водой, порциями вводится двуокись титана марки Апри перемешивании. После загрузки первой порции в реактор подают га 2зообразный фтористый водород, регулируя скорость его введения таким образом, чтобы температура в реакторе в течение двух часов поднялась до 50 С. После окончания фторирования первой порции пульпу перемешивают 3 час, отбирают пробу на анализ и при отсутствии избыточной плавиковой кислоты продолжают последовательные операции фторирования и анализа до со держания 1,5 - 2% избытка плавиковойкислоты, Затем проводят загрузку второй порции двуокиси титана и повторяют операции фторирования и анализа.Аналогичным образом проводят загруз ку и фторирование еще девяти порций двуокиси титана, после чего пульпу перемешивают 12 - 24 час, отбирая и анализируя пробы через каждые 6 час. В случае стабилизации состава и при наличии 2% избы точной плавиковой кислоты прекращают перемешивание и отстаиваюткислоту в течение 12 час, снижая температуру в реакторе до 10 - 15 С, Нерастворившуюся часть отделяют от раствора, и полученный раствор 25 титанофтористоводородной кислоты нейтрализуют гидрооксидом калия при 50 С до рН около 1,5, Затем пульпу перемешивают 2 - 4 час, понижают температуру до 20 С и выдерживают 4 - 6 час для более полного зо выделения осадка. Отстоявшийся маточник819062 Составитель Н. Новиков Техред И, Заболотнова Рсдактор Е. Братчикова Корректор Н. Федорова Изд Хо 279 Тираж 530 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж.35, Раушская, паб., д. 4/5Заказ 2393 Подписное Загорская типография Упрнолиграфиздзта Мособлисполкомз 3декантируют и после центрифугирования сливают в канализацию. Промывают в аппарате осадок 2 - 3 раза дистиллированной водой декантацией, затем пульпу центрифугируют, а отжатые и промытые кристаллы сушат прн 100 - 110"С в течение 24 час.К недостаткам существующего способа следуст прежде всего отнести очень высокую длительность и трудоемкость стадии синтеза титанофтористоводородной кисло-ты, занимающей 150 - 200 час.Это связано с медленным протеканием процесса взаимодействия двуокиси титана и плавиковой кислоты. Особенно резко процесс замедляется в конце реакцьи, когда 15 при наличии двуокиси титана и одновременно избыточной плавиковой кислоты идет трудоемкая доводка состава, сопровождаемая многочисленными анализами. Кроме этого, наличие взвеси двуокиси титана, ко торая до конца так и не растворяется, вызывает ряд дополнительных трудностей, связанных с опасностью ее перехода на стадию нейтрализации и попадания, таким образом, в целевой продукт. 25Целью изобретения является упрощение процесса получения гексафтортитаната ка.лия, повышение качества продукта и уменьшение вредных выбросов.Поставленная цель достигается тем, что З 0 приготовление титанофтористоводородной кислоты осуществляют введением гидратированной двуокиси титана в раствор плавиковой кислоты, кристаллизацию ведут до 30 - 40, а сушку осадка проводят при 35 135 в 1 С.Сущность способа заключается в том, что гидратированная аморфная двуокись титана более активно, примерно в 1000 раз, взаимодействует с плавиковой кислотой, 40 чем рутильная или анатазная ее модификация.Гидратированная двуокись титана является весьма доступным сырьем, она представляет собой промежуточный продукт в 45 технологических циклах получения всех марок двуокиси титана, в том числе и марки ,А.Поскольку важным показателем качест 4ва гексафтортитаната калия является остаточное содержание в нем воды (не более 0,04/,), сушку полученного продукта необходимо вести не при 110 С, как в известном способе, а при 135 в 1 С.П р и м е р. К 50 г 46 плавиковой кислоты прибавляют 39,4 г гидратированной двуокиси титана с содержанием двуокиси 37,667 о (по массе). После полного растворения, продолжающегося несколько минут, получено 89,4 г 33,45 о-ной титанофтористоводородной кислоты. Взвесь двуокиси титана в кислоте отсутствует. После фильтрации и охлаждения к кислоте прибавляют порциями 68 мл 30-ного раствора гидро- оксида калия при пер емешивании до рН = 1,5. Смесь охлаждают до 35 С, выпавшие кристаллы отделяют на пуч-фильтре, промывают 200 мл воды и высушивают при 140+5 С. Получено 31,84 г гексафтортитаната калия с содержанием основного вещества 99,2%,Использование изобретения позволяет сократить продолжительность процесса с 200 до 1,5 - 2 час. фор мула изо бр етения Способ получения гексафтортитаната калия, включающий приготовление титанофтористоводородной кислоты и последующую нейтрализацию ее гидрооксидом калия с получением осадка гексафтортитаната калия, его промывку, кристаллизацию и сушку, отличающийсятсм, что,сцелью упрощения процесса, повышения качества продукта и уменьшения вредных выбросов приготовление титанофтористоводородной кислоты осуществляют введением гидратированной двуокиси титана в раствор плавиковой кислоты, кристаллизацию ведут до 30 - 40 С, а сушку осадка проводят при 135 в 1 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Киндяков Н. С., Рубаилова К.М. Трубы Гиредмета1, 1959, с. 633.2, Харченко А. П. и др. Отчет 402-68-71, МХП СССР, ПФ ГИПХ, 1972,