Способ получения гранулированныхокислов ванадия

и 89063 ОПИСАНИЕ сциалистичесиих Республик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) Заявлено 02,06.78 (21) 2623216/23-26 М Кчз С 01 С 31/О присоединением заявки Ъв -СС,СРпв делам иэебретеи 43) Опубликовано 07.04,81. Бюллетень М 1 45) Дата опубликования описания 07.04.81 3) УДК 661,888,1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯНУЛИРОВАННЫХ ОКИСЛОВ ВАНАДИ ения содеризших окисспиртов вртный газ.их спиртов альную стаем органики зарождениюный расход При необходимос жания в конечном п ов ванадия, после реакционную зону поИспользование вь дает возможность пр дию разложения соле и тем самым спосо гранул, а строго ти повыш родукте н выгорания дают ине юококипящ овести нач й под сло бствовать дозирован сударствеиный кемитет(23) Приоритет -Изобретение относится к способам получения окислов ванадия и может быть использовано в технологии производства ванадия и его соединений.Известен способ получения порошка пя- з тиокиси ванадия путем термического разложения метаванадата аммония на воздухе при 500 - 600 С 11.Недостаток способа состоит в относительно больших потерях ванадия вследст вие порошкообразности получаемого продукта.Известен также способ получения пятиокиси ванадия путем термического разложения ванадата аммония под вакуумом, 15 вначале при 260 в 3 С в течение 0,5 - 1 ч. и затем при 550 в 6 С в течение 1,5 - 2 ч. 21.Этот способ позволяет снизить потери ванадия, однако процесс сильно усложня ется вследствие необходимости его проведения под вакуумом.Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является спо соб получения гранулированной пятиокиси ванадия, по которому метаванадат аммония в регулируемом количестве подают в печь, в печи происходит его разложение при 400 - 500 С, а образующийся сухой поро- з 0 шок пятиокиси ванадия в виде жидкотекучего потока подают в печь, где он подвергается расплавлению в пламени, содержащем избыточный кислород, после чего быстрым охлаждением получают конечный продукт в виде гранул 31.Недостаток способа состоит в его сложности ввиду необходимости проведения дополнительных операций по гранулированию порошкообразной пятиокиси ванадия в пламени форсунки.Цель изобретения заключается в упрощении процесса.Это достигается благодаря тому, что термической обработке подвергают ванадат аммония, смешанный с высшими спиртами, имеющими температуру вспышки 190 - 300 С при весовом соотношении 1:0,05 - 0,1.Целесообразно термическую обработку вести в воздушной атмосфере при 500 - 600 С,спиртов позволяет процесс термического разложения ванадата аммония провести таким образом, что образующиеся гранулы окислов оплавляются только с поверхносги при воспламенении спиртом, и, таким образом, получить непылящую окись ванадия. Дальнейшая выдержка полученных гранул при температуре 500 - 600 С в воздушной атмосфере способствует переводу ванади в высшую степень окислення, а в тех случаях, когда необходимы окислы в з,их степенях окисления, используется ерты, газ, подаваемый в реакционную зону.Пр имер 1. 100 г ванадата аммония смешивают с 7 г высших первичных изоспиртов фракции Сз - С 6. Шихту нагревают до 250 С в течение 20 мин. В процессе подъема температуры ванадат аммония большей частью разлагается под слоем спирта с выделением аммиака. В ходе дальнейшего подъема температуры спирты воспламеняются, и температура в реакционной зоне поднимается за счет сгорания органической фазы. Затем прн 550 С образовавшиеся гранулы пятиокиси ванадия выдерживают в течение одного часа для полного удаления летучих составляющих. Получа. ют конечный продукт в гранулирован;(ом виде, содержащий, вес, ,:УОз 98,6; Ч 204 1,2; Х 1.1; 0,01,П р и м е р 2, При экстракционном извлечении ванадия из водных растворов получают экстракт состава: 0,3 моль/л триалкиламина, 13 г/л ванадия, растгоритсл: спирты, Экстракт обрабатывают раствором аммиака при О: В = 4; 1. Образовавппгйся ванадат аммония отделяют от водной фазы и определяют содержание сорбированного спирта, которое составляет 7,8 г на 100 г ванадата аммония. Далее проводят термическую обработку, как в примере 1.Получают конечный продукт в виде гранул, содержащий вес, %: 70, 98,5; 720 0,5; 1 х 1 Н 0,01.П р и м е р 3. 100 г ванадата аммония смешивают с 8 г высших спиртов фракции Са - С 6 и далее ведут процесс термическо 4Го разеОжеи 511 как В 1 зМере 1) за тем сключением, что после выгорания спиртов в реакционную зону подают азот. Получают конечный продукт в виде гранул, содержа щий, вес. ,: ЧтО, 68,2; 720, 30,5; ЬН,0,01.Таким образом, изобретение позволяетполучать гранулированный непылящий про дукт более простым путем.Дополнительные преимущества изобретения состоят в возможности получения конечного продукта с повышенным содержанием низших окислов ванадия, а также в це- ,5 лесообразности цепосредственной термической обработке ванадата аммония, выделенного в результате твердофазной реэксгракции ванадия из экстракта, содержащего в качестве растворителя высшие спирты 20 фракции Сд - С 6Фор мула изобретения1, Способ получения гранулированных25 окислов ванадия путем термической обработки ванадата аммония, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью упрощения процесса,термической обработке подвергают ванадатаммония, смешанный с высшими спиртами,30 имеющими температуру вспышки 190 -300 С, при весовом соотношении 1:0,05 - О,1.2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щ и й сятем, что термическую обработку проводят ввоздушной атмосфере при 500 - 600 С.35 3. Способ по п. 1, отличающийсятем, что, с целью повышения содержания вконечном продукте низших окислов ванадия, после выгорания спиртов в реакционную зону подают инертный газ.40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред, К. А. Большакова, Т. 1. М., 1965, с. 236.45 2, Авторское свидетельство СССР223082, кл. С 01 б 31/00, 1965.3, Патент США3333916, кл. 23-21,1967 (прототип 1.Составитель В. Нечипоренко Техред И, Заболотнова 1(орректор О. Силуянова Редактор Г, Бельская Подписное Заказ 2393 Изд,279 Тираж 530 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская, иаб., д. 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома