Способ получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)м. Кл. 22) Заявлено.100375 (21) 2111497/2присоединением заявки Н 9 1 В 33/1 дарствениыи комитетСССРделам изобретенийи открытий) Приоритет Опубликовано 15, Дата опубликован Бюллетень М 3) УДК 546 . 284:(71) Заявите ОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ ЛЕГИРОВАННОЙ ДВУОКИСЬЮ ТИТАНА(54) СП я дв рави 25 Изобретение относитсгии неорганических продчастности, к способам п у м окиси кремиия, легирова д у сью титана.Известные способы легировани у окиси кремния не решают задачи о мерного распределения добавок во всем объеме основного материала. В частности легированную двуокись кремния получают по реакцияммолекулярного наслаиванияпри попе- ременной обработке поверхности кремнезема хлоридами или органопроизводными и парами воды 1.Наиболее близким к настоящему изобретению является способ получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана, заключающийся в том, что тетрахлорид титана, предВарительно обработанный спиртом, подвергают совместному гидролизу с зтилсиликатом при определенном соотношении взаимодействующих компонентов с последующей ступенчатой термообработкой полученного продукта 21,Недостатком известного способа является его.сложность.Цель изобретения - устранение сложности./ Цель достигается тем, что смесьтетрахлоридов титана и кремния, вкоторой содержание тетрахлорида титана изменяется в интервале 5-49 вес.Ъ,обрабатывают безводной муравьинойкислотой, взятой в мольном соотношении к суммарному содержанию хлоридов в смеси, равном 1:2..4. Смеськомпонентов нагревают вначале от10-15 до 55 С при скорости нагреваоО, 2-0, 3 С/мин и затем от 55 до 120 Спри скорости нагрева 6-10 С/мин споследующей термообработкой полученного продукта при 450-1100 С, 15 предпочтительно 400-600 С.Проведение процесса в указанныхусловиях позволяет упростить процесси получить целевой продукт с химической формой связи легирующей добавки 20 с выходом 99,4-99,6.П р и м е р 1. К безводному тетрахлориду кремния, взятому в количе-стве 28,6 мл, добавляют 2,0 мл тетрахлорида титана. Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водоймедленно приливают к безводной:муравьиной кислоте, взятой в количестве 30,5 мл (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов 1:3). Получен ную смесь нагревают в колбе с обрат715459 Формула изобретения Составитель Т. ВасильеваРедактор М.Недолуженко Техред З,Фанта Корректор Н, Зацерновская Заказ 9610/3 Тираж 565 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРяо делам изобретений й открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5ФилиЪл ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Ф 1ным холодильником в течение 2 ч до55"С. (скорость нагрева 0,2 С/мий),: При"этом реакционная масса загусте вает в"продукт желто-зеленого цвета,Далее реакционную массу йагреваютдо температуры 120 С в теченйе,12 мин .(скорость нагрева 6 С/мин).Получают твердофазный продукт белогоцвета, который прокаливают на возду-хев трубчатой кварцевой печи йри450 фс до полученияцелевого продукта.Ссдержание двуокиси титана в конечном продукте по анализу 10,8 весВыход продукта 99,4,П р и м е р 2. К 28,6 мл безводного тетрахлорида кремния добавляют5,1 мл безводного тетрахлорида титана,Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водой медленно приливают к безводной муравьиной кислоте, взятой в количестве 40 мл (мольное отношение кислбты к сумме хлоридов 1:3,5). Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 55 С в течение 1,5 ч (скорость нагрева 0,25 ОС/мин), За этовремя реакционная масса загустевает 2в продукт желто-зеленого цвета. Вдальнейшем массу нагревают до 120 Св течение 8 мин (скорость нагрева8 С/мин) . Получают твердофазныйпродукт белого цвета, который прокаливают на воздухе в трубчатой кварцевой печи при 50 ООС в течение 1 чдо получения целевого продукта. Готовый продукт - двуокись кремния,легйрованная двуокись титана, содержит по анализу 25,4 вес. Т 10 . Вы"ход продукта 99,5.П р и м е р 3. К 28,6 мл.безводного тетрахлорида кремния добавляют8,0 мл безводного тетрахлорида ти-тана. Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водой медленно приливают к безводной муравьиной кислоте,взятой в количестве 50 мл (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов 1:4) . Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 55 фС в течение 1,0 ч (скорость нагрева 0,3 С/мин) . Реакционная масса загустевает в продукт желто-зеленого цвета. Дальнейший нагрев ведут до 120 С в. течение б мин (скорость нагрева 1,0 С/мин). Полученный твер-рдофазный продукт белого цвета прокаливают на воздухе при 600 С в течение 1 ч. Готовый продукт содержит 40,5 вес. химически связанной двуокиси титана. Выход продукта 99,6. 1 Способ получения двуокиси кремния легированной двуокисью титана,путем контактирования тетрахлоридатитана и кремнийсодержащего соединения с последующей термообработкойполученного продукта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощенияспособа, контактирование тетрахлорида титана и тетрахлорида кремнияосуществляют в присутствии безводноймуравьиной кислоты с последующимпостепенным повышением температурысмеси от 10-15 до 120 С,2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что постепенное повышение температуры осуществляют соскоростью 0,2-0,3 ОС/мин от 10-15до 55 С и со скоростью 6-10 С/минот 55 до 120 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Журнал прикладной химии, 1967,т. 40, с, 907.2. Авторское свидетельство СССР9485637, кл. С. 01 В 33/12, 1972 (прототип) .