Способ выделения резорцина из реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси мета-диизопропилбензола

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ДИГИДРОПЕРЕКИСИ МЕТАДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА Изобретение относится к области химии и может найти применение при получении резорцина прямым окислением метадиизопропилбензола кислородом воздуха.Процесс получения резорцина прямым окислением метадиизопропилбензола включает еле. дующие основные стадии:получение метадиизопропилбензола алкилиро. ваиием бензола пропиленом при 60 С и давлении 0,5 - 1,5 ата в присутствии катализатора -хлористого алюминия;окисление метадиизопропилбензола кислородом воздуха при 90 С и давлении 2 - 3 ата в дигидроперекись метадиизопропилбенэола;кислотное разложение дигидроперекиси метадиизопропилбензола с получением реакцион. иой массы, например, следующего состава, %:Ацетон 42,5 Бензол 11,5 Резорцнн 36,5 м-Иэопропенилфенол 0,9 м- Изопропилфенол 0,4Смола 8,2 Вода 7,2 выделение резорцнна нз реакционной массы,полученной в результате кислотного разложениядигидроперекиси метадниэопропилбензола.Выход резорцнна и побочных продуктов реак-,ции в значительной степени зависит от способа 5выделения резорцнна нз реакцноннои массы.Известны способы выделения резорцина изреэорцинсодержащих смесей 1 и 2).Известные способы выделения реэорцииа непозволяют получить чистый товарный резорцин.1 ОИзвестен также способ выделения реэорцинаиз реакционной массы, полученной в результатекислотного разложения днгидроперекиси м.диизопропилбензола (31.По известному способу реакционную массу 15последовательно разгоняют, отделяя ацетон, растворитель, изопропилфенол, иэопропенилфенол,а затем резорцин. При этом температура разгон.ки достигает 200 С. Оставшуюся смолу подвергают термической деструкции при температуре 20до 400 С в слабощелочной среде для дополни.отельного выделения резорпнна.Недостатком известного способа является то,что разгонка реакционной массы при температу.685659 3рах, достигающих 200 С, приводит к снижению выхода резорцица за счет полного связывания м-иэопропецилфецола в аддукт, осмолеция час. ти резорцина в присутствии примесей эа счет высоких температур, Резорциц теряется также с5 м.изопропилфенолом при его выделении из резорцица-сырца.Кроме того, известный способ достаточно сложен, осуществляется в несколько стадий и требует применения высоких температур, 10 Выход резорцица по данному способу выде.ления составляет в среднем 70% от теорети.ческого.Цель изобретения - увеличение выхода резор15цина и упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается тем, что отгон.ку ацетона из реакционной массы осуществля.ют при температуре разгонки це выше 80 С,затем из оставшегося продукта экстрагируютрезорцин водой при 20 - 40 С.В случае осуществления процесса отгонкиацетона в дистилляционном аппарате колонно.го типа регламентация по температуре относится25к смой высоконагретой части колонны - кее кубу.Экспериментально было найдено, что в случае отгонки ацетона из реакционной массы притемпературе куба колонны не выше 80 С не30происходит образование аддукта м- изопропенилфенола с резорцином, а также исключаются потери резорцина на осмоление.На приведенном чертеже изображена схемавыделения резорцина из реакционной массы.35Реакционную массу, полученную на стадиикислотного разложения дигидроперекиси м-диизопропилбензола, подают в дистилляционнуюколонну 1. Здесь при температуре куба колонны ие выше 80 С отгоняют иэ реакционноймассы ацетон. Затем из оставшегося продуктарезорцин экстрагируют водой при 20 - 40 С ваппарате 2, В аппарате 3 происходит расслаивание смеси, при этом нижним слоем являетсяраствор резорцина в воде, а верхним - раствор45м изопропенилфенола, изопропилфенола и смолв бензоле.Таким образом, контакта резорцина с м-изо.пропенилфенолом не происходит, следовательно,отпадает необходимость выделения примесей изрезорцина разгонкой при высоких температурах.Водный раствор резорцина, выделенный изаппарата 3, охлаждают до 10 - 20 С и в течение1 ч из него осаждают водорастворимые высококипящие смолы, затем из водного слоя выделяют резорцин известными способами, например ва.вакуумной упаркой раствора,Пример, Из 1500 г реакционной массы, полученной в результате кислотного разложения 4дигидроперекиси метадииэолропилбецзола и нейтрализованной щелочью, содержащей, г:Ацетон 741Бецзол 594,8Рсзо рцин 116,9м Иэопропецилфенол 23,7м-Иэопроцилфенол 3,3Смола 14,3Вода 7,2 оттоняют на дистилляционной колонне ацетон при остаточном давлении 300 - 400 мм рт, ст. и температуре куба не выше 80 С.Кубовый продукт в количестве 759 г состава, г:Бецэол 594,8Резорцин 115,4м-Изопропилфенол 3,3м-Изопропенилфенол 22,02Смола 17,5 подвергали при 40 С водной экстракции в ап. парате с мешалкой. Соотношение воды и резор. цина составило 3:1.После расслаивания смеси получили 545 г водного раствора состава, г:Резорцин 109Вода 436Смола до 1 и 653,8 г бензольного раствора состава, г:Бензол 594,8Резорцин 6,4м-Изопропенилфенол 22,02м-Изопропилфенол 3,3Смола .17,5Водный раствор резорцина охладили до 15 С и отстаивали в течение 1 ч для осаждения смол. После осаждения смол водный раствор состава, г:Резорцин 109Вода 435 подвергали дистилляции, Резорцин был получен хроматографически чистым, Выход его составил 95%.Использование данного способа выделения резорцина из реакционной массы кислотного раэ. ложения дитидроперекиси м.диизопропилбеиэола обеспечивает по сравнению с существующимиспособами увеличение выхода реэорцина на 1018%, а также упрощение технологии и анпаратурного оформления процесса выделения.Формула изобретенияСпособ выделения резорцина иэ реакционноймассы кислотного разложения дигидроперекисим-диизопропилбензола, включающий отгонкуацетона, отличающийся тем, что, с цельюупрощения технологии процесса и увеличениявыхода резорцина, оттонку ацетона осуществля.ют при температуре не выше 80 С, а из оставшегося продукта резорцин экстрагируют водойпри 20 - 40 С. Источники информации, принятые во внима.1 ние при зкспертизе Составитель М. БабминдраТехред И.Асталош ктор Н Потапова орректор С. ушева Подписное 27 Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Патент, г, Ужгород, ул, Проектная,685659 Ь1. Сб, "Новые нефтехимические процессы иперспективы развития нефтехимии". Под ред,Калечица И. В., Ч "Химия", 1970, с, 130 - 149.2. Патент Великобритании Яф 873676, кл. С/3/С,1965,3. Патент ФРГ Мф 1110173, кл. 12 п 14/02, 1970