Способ очистки 2, 7-диаминодифениленсульфона

ОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ7245 О Союз Советских Социалистических Республикисоединением заявк арствеииый ломит СССР 23) Приоритет -43) Опубликовано 30.03,80. Бюллетень12 53) УДК 547,736по делам изобретеии и открытий,Предпоч ление перек Отличит являетая иа рителя 4,5 проввдение кислого водой с тем Технолог щем.чед С, С, Гитис, А. В. Иванов, А. Р К. ф, Киельц, А. Н, ГольдфарбН. В. Кия-Оглу,и и Тульский государственныйим, Л, Н, Толстого, Всесоюзнинститут синтетических смолобъединени 1Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2,7-диаминодифениленсульфона, который находит применение в качестве,мономера для синтеза высокотврмостойких полимеров.5Известен способ очистки 2,7-диаминодифениленсульфона перекристаллизацией из 60%-ного водного раствора диметилформамида. При этом раствор кипятят до полного растворения сульфона, фильтруют и охлаж-. 10 дают, Отфильтрованные кристаллы сушат и получают целевой продукт с выходом 75%, т. пл, 327 - 328 С 1).Нвдостатком известного способа является относительно нввысокий выход целевого продукта и использование дорогого, токоичного и пожароопасного растворителя, который необходимо после выделения целевого продукта регенерировать для повтор- ното использования. 20 Целью изобретения является увеличениевьходабйййо 1"бпродуткта и "удепевление процесса.Постановленная цель достигается описываемьпм способом очиспки2,7-диаминодйфениленсульфона перекристаллизацией из 4,5 - 5%-ной соляной кислоты при напре- вании с последующим гидролнзом полученного при этом солянокислого 2,7-,диамино- З 0 ленсульфона водой с температурС тительным является о ристаллизации при 95 -ельным призна 1 ком пользование в. качестве- 5%-ной соляной к гидролиза полученного 2,7-диаммнодифенилен пературой 60 - 95 С, ия способа состоит в 2,7-диа минодифениленсульф он р аство,ряют при комнатной те 1 мпературе,в 4,5 - 5%- ной соляной кислоте в количестве 81,5 г/л. Затем распвор кипятят при перемешивании и горячим фильтруют. Чтобы не допустить образования,крупных кристаллов, раствор охлаждают при перемешивании. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и подвертают гидролизу горячей водой при 60 - 95 С, Полученный при этом целевой продукт имеет т. пл. 327 - 1328 С. Выход его составляет 85%.Предлагаемый апаса 6 позволяет увеличить,выход целевого продукта путем связывания вго в процессе перекрнсталлизации в моно- и дигидрохлорид, что позволяет более полно выделять вго из раствора.724510 Формула изобретения Составитель Т. Попова Техред В. Серякова Редактер Г. Прусова Корректор С, файн Заказ 109/179 Изд,193 Тираж 497, ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. кПатент 3Применение 4,5 - 5%-ной соляной кислоты удешевляет процесс за счет иапользования более дешевогоневзрывоопасного растворителя и лиивидации стадии его регенерации. П р и м е р 1, К 10 г 2,7-диаминодифениленсульфона при комнатной температуре приливают 150 ял 5%-ного раствора соляной кислоты. Затем температуру поднимают до температуры кипения смеси й выдерживают 10 - 15 .чин при перемешива- нии. После этого раствор фильтруют в горячем виде от примесей и при перемешивании охлаждают. Перемешивание не допускает образования большуших кристаллов дигидрохлорида. Кристаллы дигидрохлорида сульфона фильтруют и переносят в старикан с 1 л воды при 60 С. Перемешивают в течение 5 - 10,чин фильтруют, промываюти сушат. Выход целевого продукта 8,5 г (85%), т. пл. 327 - 328 С,Пр и м е р 2. Процесс ведут в условияхпримера 1, но кристаллы дигидрохлорида сульфона гидролизуют водой при температуре 95 С.Выход целеваго продукта тот же. 1. Слособ очистки 2,7-,диаминодифениленсульфона путем перекристаллизации из растворителя при нагрввании, о т л и ч а ю щийс,я тем, что, с целью увеличения,выхода целевого прадукта и удешевления процесса, в казачестве растворителя используют 4,5 - 5%-ную солярную кислоту и полученный солянокислый 2,7-диаминодифенилен сульфон подвер 1 гают гидролизу водой с температурой 60 - 95 С.2. Способ по п, 1, отличающийсятем, что перекристаллизацию осуществляют при 95 100 С,20 Источник ниформации, принятый во внимание при экспертизе: 1. Авторакое свидетельство СССР по заявке23709,16/23. - 04, кл, С 07 Р 25 333/76, 1976 (прототип):,