Способ получения симметричных сложных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 721408
Авторы: Алекперов, Аллахвердиев, Гусейнов, Мамедов, Салахов
Текст
. /.я-.о Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. С 07 С 67/00 С 07 С 67/40 Государственный комитет СССР по дедам .изобретений и открытий(53) УДК 547. 26. 11, .07 (088,8) Дата опубликования описания 150380(72) Авторы изобретения М,С,Салахов, М,М.Гусейнов, Н,Н,Мамедов, Ф,М.Аллахвердиев и Н,А,Алекперов Сумгаитский филиал ордена Трудового КрасногоЗнамени института нефтехимических процессовим, Ю.Г.Мамедалиева АН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Изобретение относится к улучиенному способу получения симметричныхсложных эфиров, которые находят широкое применение в парфюмерии, мыловарении, пищевой промышленности, в качестве пластификаторов и растворителей, а также для экстракции лекарственных препаратов,Известны способы получения сложных 10эфиров непосредственно из спиртов,вчастности получение н-бутилбутиратас выходом 30% нагреванием бутиловогоспирта при 225-325 С на медном катализаторе, промотированном окисью 15хрома, При применении скелетногоцинк-медного катализатора удается повысить выход целевого продукта до 801),Известен также способ получениясложных эфиров из спиртов в паровойфазе с использованием молибденовыхкатализаторов или окислением третичные бутилхооматом (2.Недостатком перечисленных способов является необходимость поименения катализаторов, в ряде случаевнизкие выходы целевых продуктов инизкая избирательность процесса.Наиболее близким к предлагаемому"пособу по технической сущности и 30 достигаемому результату являетсяспособ, заключающийся в окисленииспирта перекисью водорода в присутоствии соляной кислоты при 20-40 С(3. игольное соотношение спирта, перекиси водорода и соляной кислотысоставляет 5:1:2,Недостатком способа является низ-.кая степень конверсии спирта, в результате чего выход целевого продукта, в расчете на окислитель составляет 40-60,Целью изобретения является увеличение степени конверсии спирта.Поставленная цель достигается/предлагаемым способом получения симметричных сложных эфиров, состоящимв окислении алифатического спиртапри 20-40 С смесью перекиси водородаи хлористого водорода, причем обычно перекись водорода добавляют краствору безводного хлористого водорода в спирте, взятых в соотношенииот 2:5 до 3:5,Отличительными признаками способа является использование в качествеокислителя смеси перекиси водородаи хлористого водорода, причем предпочтительным является добавлениеП р и м е р 3, По описанной методике из 4408 г (5,0 моль) н-аминового спирта, 109,5 г (3,0 моль) хло ристого водорода, 106 мл 29-ной перекиси водорода (1,0 моль) при скорости подачи 24 мл/ч и температурео30-35 С получают 351 г н-амилоного спирта, 76, 3 г н-амилвалериата и 55 8,7 г хлорированного эфира, Выход н-амилвалериата 88 от теории, т,кип.203-205 С, с 1 =0,8708, и =1,4142,Найдено, : С 70,25; Н 11,75.Сю Н, ОВычислено, : С 69,70; Н 11, 70 .П р и м е р 4. По описанной методике из 510,0 г (5 моль) н-гексиловоЦНИИПИ Заказ 74/19 Тираж Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 перекиси водорода к раствору безводного хлористого водорода н спирте,взятых в соотношении от 2:5 до 3;5,Технология способа состоит н следую 1 цем,К раствору .хлористого водорода всоответствуюшем спирте добавляют перекись водорода с такай скоростью,чтобы температура не поднималась выше 30-35 С, Реакционную смесь послеприбавления перекиси водорода нейт.рализуют углекислым натрием, экстрагируют и из экстракта разгонкой ныдедяют целевой продукт,П р и м е р 1. К раствору 109,5 г(3,0 моль) хлористого водорода в300,6 г (5,0 моль) н-пропилоного спирта при интенсивном перемешивании прибавляют 34 г (1,0 моль) НО (106 мл29-ной перекиси водорода) со скоростью 24 мл/ч Температура реакции( 3 й30-35 С Смесь нейтрализуют углекис- Олым натрием, отделяют органическийслой, водную часть экстрагируют эфиром, отгоняют растноритель, объединяют с органической частью и высушигвают сернокисльи магнием. Получают 25296 г органической части, из которой разгонкой на ректификационнойколонке выделяют 239,8 г н-пропилового спирта., 44,4 г н-пропилпропионата и 11,8 г хлорированного эфира.Выход н-пропилпропионата 76 от теории, т, кип, 122- 434 С,Й:ОЬВ,1 ф),3955,П р и м е р 2, По методике примера 1 из 370,6 г (5,0 моль) н-бутилового спирта, 109,5 г (3 моль) хлористого водорода и 106 мл 29 Ъ-нойперекиси водорода (1,0 моль) прискорости подачи последней 24 мл/чои температуре 30-35 С получают 292,4 гн-бутилового спирта., 63,2 г н-бутилбутирата и 10,8 г хлорированногоэфира. Выход н-бутилбутирата 87 оттеории, т,кип, 165-166 С, д = 0,8724,и, =1,4052.Найдено, : С 66,45; Н 11,26.СИ, О . 45Вычйслено, 1 С 66 62; Н 11 18,го спирта, 109, 5 г (3 моль) хлористого водорода, 106 мл 29-ной перекиси водорода (1,0 моль) при скорости подачи последней 24 мл/ч и темпеоратуре 30-35 С получают 407 г н-гексилоного спирта, 92 г н-гексилкапроната и 7 г хлорированного эфира, Выход н-гексилкапроната 92 от теории,т,кин, 110-112 С (8 мм рт,ст,),2 0 8590 и 1 423Найдено, Ъ." С 72,26; Н 12,43.С,Н ОВычислено,С 71,95; Н 12,07.П р и м е р 5, По описанной методике из 370,6 г (5,0 моль) н-бутилового спирта 73 г (2 моль) хлористого водорода и 106 мл 29-ной перекиси водорода (1,0 моль) при скоростиподачи последней 24 мл/ч и темпераотуре 20 С получают 346,8 г н-бутилового спирта, 320,0 г н-бутилбутиратаи 2 г хлорированного эфира, Выходн-бутилбутирата 28 от теории, т.кип.165-166 С, с)4 О = 0,8724, п =1,4052.Найдено, : С 66,53; Н 11,15н йВычислено, : С 66,62; Н 11,18,П р и м е р б, По,описанной методике из 370,6 г (5,0 моль) н-бутилоного спирта, 73 г (2,0 моль) хлористого водорода и 106 мл 29-ной перекиси водорода (1,0 моль) при скорости подачи последней 24 мл/ч и температуре 40 С получают 292,6 г н-бутилового спирта, 58 г н-бутилбутиратаи 13 г хлорированного эфира, Выходн-бутилбутирата 78 от теории, т,кип,165 166 С, с 1 .= 0,8724, п, =1,4052,Найдено, Ъ: С 66,48; Н 11,25,Сон 1 Ь О,Вычислено, : С 66, б 2; Н 11, 18,Ф ормула из об рете ни я1, Способ получения симметричныхсложных эфиров окислением соответствуюшего алифатического спирта нприсутствии перекиси водорода прио20-40 С и соотношении спирта и НО5:1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения степени конверсии спирта, окисление проводятсмесью перекиси водорода и хлористого водорода,2, Способ по п,1, о т л и ч а юш и й с я тем, что перекись водородадобавляют к раствору безводного хло-ристого водорода в спирте, взятыхн соотношении от 2:5 до 3:5,Источники информации,принятые но внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР9 381661, кл. С 07 С 69/24, 1973,2, Патент С 1 ЧА Р 3452067,кл, 260-419, 9, опублик, 1969.3, Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2443256, кл. С 07 С 67/00,1977 (прототип) .495 , Подписное
СмотретьЗаявка
2601069, 06.04.1978
СУМГАИТСКИЙ ФИЛИАЛ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТА НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ИМ. Ю. Г. МАМЕДАЛИЕВА АН АЗЕРБАЙДЖАНСКОЙ ССР
САЛАХОВ МУСТАФА САТТАР ОГЛЫ, ГУСЕЙНОВ МУСТАФА МАМЕД ОГЛЫ, МАМЕДОВ НАРИМАН НАСРУЛЛАХ ОГЛЫ, АЛЛАХВЕРДИЕВ ФАРМАИЛ МУСА ОГЛЫ, АЛЕКПЕРОВ НАДИР АЛИ-ГУСЕЙН ОГЛЫ
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00
Метки: симметричных, сложных, эфиров
Опубликовано: 15.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-721408-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-slozhnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных сложных эфиров</a>
Предыдущий патент: Способ автоматического управления процессом карбонатации алкилсалициловых кислот
Следующий патент: Способ получения сложного эфира карбоновой кислоты
Случайный патент: Подвеска транспортного средства