Способ получения 2-бром-4, 8-диамино1, 5-диоксиантрахинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 703525
Авторы: Григоренко, Демченко, Кащеева, Плакидин, Хохлов
Текст
О П ИА Н И Е 11703525ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51)М. Кд, С 07 С 97/26// С 09 В 1/50 с присоединением заявки ИГ(23) П риоритет 3 Ъаудеретвенныв квинтет СССР в дмен нвееретеннй н еткрытнйДата опубликования описания 15,12.79 Р. М. Григоренко, Е, С, Кащеева, В. Л, Плакидин, В. Н. Хохлов и Л, В. Демченко(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 - БРОМ - 4,8 - ДИАМИНО - -1,5-ДИОКСИАНТРАХИНОНА Изобретение относится к способу получения 2-бром.4,8-диамино,5-диоксиантрахинона, ко. торый может быть использован в качестве красителя дисперсного синего полиэфирного для крашения лавсана, ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых марок дис.персных красителей.,Известен способ получения 2-бром.4,8.диамино,5-диоксиантрахинона десульфированием 4,8-диамино -1,5-диоксиантрахинон.2,6.дисуль 10 фокислоты в присутствии борной кислоты, хлористого олова при нагревании в среде разбав. ленной серной кислоты с последующим бромированием полученного продукта реакции в при. сутствии йода и выделением целевого продукта известным способом 11.При проверке этого способа оказалось, что десульфирование 4,8.диамино,5-диоксиантра.хинон,6.дисульфокислоты полностью не проходит. Целевой продукт получают низкого качества.Наиболее близким к описываемому изобре тению по технической сущности и достигаемо. му результату является способ получения 2убром,8-диамино,5-диоксиантрахинона, за. ключающийся в том, что 4,8-диамино,5-ди. оксиантрахинон,6-дисульфокислоту десульфиру. ют в водной среде в присутствии кальцинированной соды, борной кислоты, гидросульфита натрия при температуре 80 - 85 С, промывают, сушат и размалывают. Полученный таким образом 4,8.диамино,5-диоксиантрахинон бромируют в присутствии борной кислоты, йода в олеуме, содержащего 3-4% свободного ВОэ, затем обрабатывают бисульфитом натрия и вьщеляют целевой продукт известным способом. Выход 72,8%, считая на 4,8-диамино- . . 1,5-диоксиантрахинон,6-дисульфокислогу 2,Недостатками промышленного способа яв. ляются: сравнительно низкий выход красителя - 72,8; сложность процесса, заключающаяся в необходимости выделения промежуточного продукта 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона, что является причиной большого количества сточных вод (293,4 м ).Целью предлагаемого способа является повышение выхода, упрошение и сокращение дли03525 4Краситель по качеству имеет следующие показатели: краситель по колористическим показателям соответствует стандартному образцу.Предложенный способ получения дисперсногосинего полиэфирного позволяет:- повысить выход с 72,8 до 86%;- упростить технологический процесс засчет исключения стадий фильтрации, промывки,сушки и размола 4,8.диамино.1,5-диоксиантра.10 х инока;- уменьшить количество. сточных вод в3 раза 1- сократить длительность технологическогопроцесса на 65 ч.Экономический эффект от использования впроизводстве только по сырью составит6900 рублей ка 1 т, готового красителя. Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ФРГ У 1029506, кл. 22 В 1/01,45опублик, 1958,2. Технологический регламент Иф 494, Способполучения красителя - основания дисперсногосинего полиэфирного Научно-технический архив Д - 262, п, И 11453 на Рубежанскомхимическом комбинате (прототип) .Г. ШагаловаПетко Редактор Л, Емельянова КоРРектоР О, Кощд,ск----- 1 Заказ 7755/26 Тираж 5,13 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5гелькости технологического процесса, уменьшение количества сточных вод,Поставленная цель достигается описываемымспособом получении 2-бром,8-диамино,5-диоксиантрахинона, состоящим в десульфирова.нии 4,8-диамико,5-диоксиантрахинон,б-дисульфокислоты в присутствии кислоты, желез.ного порошка и поверхностно-активного ве.щества ОС - 20 - смеси полизтиленгликолевыхэфиров высших жирных спиртов с 20-ю оксиэтильными труппами при температуре 175 -180 С в среде концентрированной серной кислоты,Отличительными приэкаками способа являетсяпроведение десульфированкя в присутствии железного порошка и поверхностно-активного вещества ОС - 20 при температуре 175 - 180 С всреде концентрированной серной кислоты,П р и м е р. Загрузка в примере дана впересчете на 100%.ный вес,В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и термометром; загружают 270,7 г сер.ной кислоты, при размешиваннн вносят 28,12 г4,8-диамино. 1,5-днокскантрахкнон,б-дисульфокислоты, в течение 30 мин прибавляют 22,5 гборной кислоты и размешивают до полногорастворения компонентов. Затем в течение15 мин загружают 1,46 г железного порошка,0,28 г препарата ОС - 20, медленно в течение1 ч нагревают до 175 С и размешивают в течение 3 ч при температуре 175 - 180 С. Поокончании выдержки реакционную массу охлаждают до 25 С, загружают 105,2 г олеума,3,75 г борной кислоты и подогревают до 40 С,после чего загружают 0,183 г кристаллическогоиода, в течение 3 ч по каплям прибавляют11,9 г брома и даюот выдержку. в тецение б чпри температуре 50 С. Затем в реакционнуюмассу загружают 0,24 г препарата ОС - 20, подогревают до 70 С и размешивают при этойтемпературе в течение б ч, По окончании выдержки реакционную массу выливают на 900 млводы, содержащей 9,6 г бисульфита катрия,Температура в процессе выделения 60 - 70 С.Затем реакционную массу фильтруют, промывают от кислоты горячей водой (60-70 С). Получают 17,8 г сухого красителя, что соответ.ствует выходу 86%, считая на 4,8-диамико.1,5 -диоксиантрахинон,б-дисульфокислоту,СоставительТехред М,Способ получения 2-бром,8-диамино,5.диоксиантрахинока десульфировакием 4,8-ди.амико,5.диоксиантрахинок,б-дисульфокислоты в присутствии борной кислоты при нагревании с последующим бромированием полученного продукта в присутствии борной кислоты,йода и серной кислоты и выделением целевого ЗОпродукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повыщения выхода целевого продукта, упрощения и сокращения длительноститехнологического процесса и уменьшения образования количества сточных вод, десульфиро.35ванне ведут в присутствии борной кислоты,железного порошка и поверхностно.активноговещества - смеси полиэтиленгликолевых эфирров высших жирных спиртов с двадцатью оксиэтильными группами при температуре 175 -о180 С в среде концентрированной серной кис.40лоты.
СмотретьЗаявка
2524345, 02.09.1977
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400
ГРИГОРЕНКО РАИСА МИХАЙЛОВНА, КАЩЕЕВА ЕЛЕНА СТЕПАНОВНА, ПЛАКИДИН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, ХОХЛОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ДЕМЧЕНКО ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 97/26
Метки: 2-бром-4, 5-диоксиантрахинона, 8-диамино1
Опубликовано: 15.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-703525-sposob-polucheniya-2-brom-4-8-diamino1-5-dioksiantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-бром-4, 8-диамино1, 5-диоксиантрахинона</a>
Предыдущий патент: Способ получения -алкил-1-нафтиламинов
Следующий патент: Способ получения диэтилсульфона
Случайный патент: Способ получения полиимидов