Способ получения полиимидов

262893 Союз Советских Социалистических Республиквидетельства Ъе ,Уе 1298765/23-5) ависимое от авт, аявлено 17,1.1969 л, 39 с кис присоединением МПК С 08 дУДК 678.675(088,8 Приорите Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР,1970, Бюллетень М 13 Опубликовано 02. Дата опубликования описания 31 Х 11,1970 Авторыизобретени В. В. Коршак, В. П, Мамаев, С. В. Виноградова,Я. С, Выгодский и Е. П. фокин ститут элементоорганических соединений АН СССР и Институт органической химии Сибирского отделения АН СССРаявители СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ длагается способполиконденсации оных кислот и 2, фенилпиримидина ющей формулой: получения полиимидов диангидридов тетр а-бис(4-аминофенокси)- Диамин представлен путем карбо 4,6-ди следу( )о-Ц-ю Изобретение относится к производству термостойких полимеров.Полиимиды обладают высокой тепло- и термостойкостью, которая в сочетании с хорошими механическими и диэлектрическими характеристиками делает эти полимеры весьма перспективными для практического применения. Введением в полимерную цепь полиимидов между имидными и бензольными циклами различных связей и группировок можно придать этим полимерам растворимость и плавкость, что существенно облегчает их переработку в изделия. Синтез полиимидов осуществляют в однустадию нагреванием в растворе высококипящего растворителя либо в две стадии с выделением промежуточного продукта - полиамидокислоты.Увеличение гибкости макромолекулы полиимидов на основе указанного диамина, достигаемое за счет наличия в них простых эфирных связей, и разрыхление структуры вслед ствие наличия боковых фенильных группировок придают таким полимерам растворимость в доступных органических растворителях и плавкость, позволяющую перерабатывать эти полимеры методом горячего прессования.5 Изобретение подтверждается примерами.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, барботером для подачи инертного газа и трубкой для отвода воды, выделяющейся в процессе поли циклизации, загружают 0,892 г 2,5-бис (4-аминофенокси) -4,6-дифенилпиримидина, 0,436 г пиромеллитового диангидрида и 7,0 ттл нитробензола. При перемешивании и пропусканни аргона реакционную смесь нагревают до 110"С, 25 При этой температуре полимер переходит враствор, Затем температуру повышают до 210 С и выдерживают при этой температуре 13 час. После охлаждения раствор полимера разбавляют диметилформамидом (ДМФА)и 30 выделяют полиимид осаждением в ацетон, По267893 3 Составитель Л. А, ПлатоноваРедактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. Фирсова Заказ 2134/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лимер отфильтровывают, промывают многократно ацетоном и сушат в вакуум-шкафу при 80 - 90 С. Выход полимера 1,1 г (94% от теории), гн 0,5%-ного раствора полимера в ДМФА при 25 С 0,42 дл/г. Температура размягчения полимера - 310 С (из термомеханической кривой). Полимер хорошо растворяется в ДМФА, диметилацетомиде (ДМАЦ), диметилсульфоксиде (ДМСО), нитробепзоле, трикрезоле.П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, получают полимер из 2,5-бис(4-аминофенокси) -4,6-дифенилпиримидина и диангидрида 3,3,4,4-тетракарбоксидифенилоксида, Выход полимера количественный, гп 0,5%-ного раствора полимера в ДМФА при 25 С 0,53 дл/г. Температура размягчения полимера260 С. При горячем прессовании полимер дает хорошо оформленные, монолитные, прозрачные изделия. Полимер хорошо растворяется в ДМФА, ДМАЦ, ДМСО, нитробензоле;.хлороформе, трикрезоле, си,цл-тетрахлорэтане.Пр имер 3. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 0,426 г диан гидрида 3,3-бис(3,4-дикарбоксифенил) фталида и 0,446 г 2,5-бис(4-аминофенокси)-4,6-дифенилпиримидина. Выход полимера количественный. 0,5%-ного раствора полимера при 25 С в ДМФА 0,34 дл/г. Полимер, кроме раст ворителей, перечисленных в примере 2, растворяется также в циклогексаноне,Предмет изобретенияСпособ получения полиимидов путем поли конденсации диангидридов тетракарбоновыхкислот и диаминов, от,гичаюгдийся тем, что, с целью расширения ассортимента плавких и растворимых полиимидов, в качестве диамина применяют 2,5-бис(4-аминофенокси) -4,6-дифе нилпиримидин.