Способ получения 2-хлорантрахинона

(11) 6497 О 1 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВОаюз Ввввтскнх Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 28.02,79(51) М КчС 07 С 45/14 С 07 С 49/80 Государстоеипый комитет СССР йс делатся изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРАНТРАХИНОНА 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-хлорантрахинона, который находит широкое применение в производстве красителей.Известен способ получения 2-хлорантрахинона конденсацией фталевого ангидрида с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия при 75 - 80 С, последующим разложением образующегося комплекса 10%-ной серной кислотой при 60 - 70 С, отделением хлорбензольного раствора 2-(4-хлорбензоил)-бензойной кислоты и добавлением к нему водного раствора щелочи, отделением хлорбензола, выделением 2-(4-хлорбензоил)-бензойной кислоты из водно-щелочного раствора подкислением последнего и циклизацией высушенной 2-(4-хлорбензоил)-бензойной кислоты (ХББК) в присутствии олеума при 140 - 150 С 1 Ц.Основными недостатками известного способа являются его многостадийность и большое количество сточных вод. Цель изобретения состоит в упро:цении процесса получения 2-хлорантрахинона.Поставленная цель достигается использованием способа получения 2-хлорантрахинона путем конденсации фталевого ангидрида с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия при 75 - 80 С, разложения образующегося комплекса 10%-ной серной кислотой прп 60 - 70 С, отделения хлорбензольного раствора ХББК, выделения из него ХББК с использованием отгонкп хлороензола и циклизации последней при 140 - 150 С в присутствии олеума, отличительная особенность которого состоит в том, что выделение 2- (4-хлорбензоил)- 10 бензойной кислоты ведут непосредственноиз ее хлорбензойного раствора путем отгонки хлорбензола при 130 в 1 С.Использование изобретения позволяетупростить процесс получения 2-хлорантра хинона за счет сокращения ряда технологических стадий, связанных с выделением ХББК, и сократить количество сточных вод,Пример 1. К суспензии 29 г 20 (0,218 г моль) хлористого алюминия в80 мл (0,79 г моль) хлорбензола при размешивании и при температуре 40 - 50 С придают 15 г (0,100 г моль) фталевого ангидрида, Размешивают при 75 - 80 С 1,5 ч.25 Полу сивый раствор непрерывно со скоростью 23,0 г/ч подают на разложение катализаторного комплекса в колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой и перетоком.Затем непрерывно подают 24 мл/ч 10%-ного 30 раствора серпой кислоты. Разложение ка649701 Формула изобретения Составитель А. ИващенкоТехред Н, Строганова Корректоры: А. Галахова и Л. КотоваРедактор А, Соловьева Заказ 2722/11 Изд. Ка 164 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 тализаторного комплекса протекает при 60 - 70 С. Полученную смесь непрерывно отводят в сепаратор, где при 50 - 60 С и времени пребывания 1 ч отделяется хлорбензольный раствор ХББК от водного рас твора солей алюминия. Из хлорбензольного раствора ХББК отгоняют 69,7 мл хлорбензола при 130 - 135 С, нагревают оставшуюся ХББК до 150 С и придают 30 мл 18,5% -ного олеума, размешивают при 10 140 С 2 ч, выливают на 65 г льда, фильтруют, промывают, сушат,Получают 23,0 г 2-хлорантрахинона с т. пл. 208,3 в 2,0 С; выход 94%, считая на фталевый ангидрид. 15 П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1, используя 10,3 мл хлорбензола и 69,7 мл хлорбензола, полученного при отгонке в примере 1, При этом получают 20 23,5 г 2-хлорантрахинона с т. пл. 208,2 - 209,0 С. Выход 96%, считая на фталевый ангидрид. 1, Способ получения 2-хлорантрахинона путем конденсации фталевого ангидрида с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия при 75 - 80 С, разложения образующегося комплекса 10%-ной серной кислотой при 60 - 70 С, отделения хлорбензольного раствора 2-(4-хлорбензоил)-бензойной кислоты, выделения 2-(4-хлорбензоил)-бензойной кислоты с использованием отгонки хлорбензола и циклизации последнсй при 140 в 1 С в присутствии олеума, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, выделение 2- (4-хлорбензоил)-бензойной кислоты ведут непосредственно из ее хлорбензольного раствора путем отгонки хлорбензола при 130 в 1 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Технологический регламент получения 2-хлорантрахинона Рубежанского химкомбината, 1974.