Способ получения 1-ацилоксистаннатранов

Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 ( 7/22 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 547. 258. 11. . 07 (088. 8) Опубликовано 2501,79. Бюллетень М 3 Дата опубликования описания 250179 Н.Д. Колосова, Н.Н. Эемлянский, В.С. Шриро,;" К.А. Кочешков и Н.П. Барминова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦИЛОКСИСТАННАТРАНОВ М(СН 2 СН 05 ПЯ 3)з У)Изобретение касается способа получения новых соединений, а именно 1- ацилоксистаннатранов общей формулы ЙС 005 п (ОСНСН)зй 1) где й - низший алкил, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ и компонентов каталитических систем,Известен способ(1 получения 1-гидросилатрана взаимодействием триалкоксисиланов с 2, 2, 2 и-аминотриалкоксиборанами общей формулый(.СН СН(й)033 В ( ),Недостатки способа заключаются в ограниченности области применения, продолжительности процесса,а также в необходимости проведения процесса при температуре выше 100 С в присутствии катализатора.Цель изобретения - создание способа получения соединений нового типа с ценными свойствами.Это достигается тем, что в способе получения соединений общей формулы ЯС 005 п (ОСНСН)зн 1),где Й - низший алкил, тетраацилат олова общей формулы5 и(00 с К)+ (Пт),5 где ч - низший алкил, подвергают взаимодействию с трис-(2-триалкилстанноксизтил) амином общей формулы где Й - низший алкил, в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного газа,Выход целевого продукта 85-92.Целевой продукт выделяется известнымиприемами. Образующийся в качестве побочного продукта ацилат триалкилолова общей формулый, зпоася (У),где И - низший алкил, вновь превращается в исходный трис-(2-триалкилстанноксиэтил) амин общей формулы (1 Ч) Предлагаемый способ позволяет проводить реакцию в среде апротонных органических растворителей при комнатной температуре и в отсутствие катализаторов с использованием в качестве исходных веществ легко доступных тетраацилатов олова и тряс-(2-триалкилстанноксиэтил)амина. Последний лег643508 Формула изобретения Ч(СН 2 СНОБНЙ ) Составитель Н, ЕлисееваТехред Л,Алферова Корректор А.Кравченко Редактор Н. Разумова Заказ 7939/25 Тираж 512, ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ко регенерируется из смеси с выходомоколо 80.Предложенный способ позволяет получать с высоким выходом из легко доступных исходных веществ новый типсоединений, которые представляют интерес в различных областях техники.1-Ацилоксистаннатраны могут найтиприменение в качестве биологическиактивных веществ, компонентов каталитических систем, присадок к смазочным маслам, исходных продуктов в синтезе различных производных олова.П р и м е р 1. Синтез и очисткувещества проводят ватмосфере сухогоинертного газа. К раствору 6,16 г(0,015 мол) тетрапропионата олова в 1550 мл бензола при перемешивании прибавляют по каплям 15,23 г (0,015 мол)трис-(2-три-н-бутилстанноксиэтил)амина в 80 мл эфира. Выделившийся осадбк отФильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакууме, Выход1-пропионатстаннатрана 85, т.пл.188 С (с разложением, в запаянномкапилляре).Наидено, : С 32,07; Н 5,01; И 254,26; Би 35,25,Счн 1, МО 5 пВычислено : С 31 к 98; Н 5 с 03 к И4,15; 5 п 35,16.Вещество хорошо растворяется на30хОлоду в метаноле, этаноле, уксуснойкислоте, хлороформе и пиридине, принагревании - в диоксане; в воде, ацетоне, эфире, четыреххлористом углероде, ароматических углеводородах, тетрагидрофуране, гексане и петролейномэфире плохо растворяется даже принагревании,Из фильтрата обычными приемами выделяют 11 г (82) гекса-н-бутилдисанноксана, который растворяют в100 мл толуола, прибавляют 1,84 г триэтаноламина, смесь кипятят 40 мин,образующуюся воду и толуол отгоняют,остаток выдерживают в вакууме до постоянного веса. Получают 12,47 г(81,8 от взятого в реакцию исходного вещества) трис-(2-три-н-бутилстанноксиэтил). амина в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета с п д .1,4943.ЭНайдено, : С 49,81; Н 9,14;)( 1,52; 5 п 35,28.Н йО 5 пВычислено, : С 49,65; Н 9,16;й 1,38; 8 л 35,07.П р и м е р 2, 1-Изобутиратстаннатран получен аналогично 1-пропионатстаннатрану из 12,6 г (0,027 мол) тетраизобутирата олова в 150 мл эфира и 27,4 г (0,027 мол) трис-(2-трин-бутилстанноксиэтил) амина, Выход 8,81 г (92,7), т.пл. 204 С (с разложением в запаянном капилляре).Найдено, : С 34,06; Н 5,49; М 3,87; Ьн 33,66.С о Н 10 ЙО 5 5 П.Вычислено, : С 34, 11; Н 5, 40 р М 3,97 р Вп 33,74.Из фильтрата получено 23,02 г (84) трис-(2-три-н-бутилстанноксиэтил) амина с п),4946. Способ получения 1-ацилоксистаннатранов общей формулы 1ЙСООБП(осн 2 сн 1 н,где к - низший алкил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтотетраацилат олова формулы 5 н(ООСЯ)4подвергают взаимодействию с трис-(2-триалкилстанноксиэтил)амином общейФормулы в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного газа. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 192209, кл. С 07 Г 7/22, 1967.