Способ получения фалькариндиола

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 00877 (21) 2516654/23-04с присоединением заявки МЙЗ 1 Приоритет -Опубликовано 1501,79 Бюллетень2( Дата опубликования описания 101,79 он 642286(51) М. Кл. С 07 С ЗЗ/02 А 61 К 31/045 Государственный комитет сссрно делам изобретений н открытий(72) Авторы В,А,Ермакова, В.В.Вандышев, В.И.Шейченко, . изобретения с.АВичканова и В.В,Адгина Первый Московский ордена Ленина и ордена фрудовогоКрасного Знамени медицинский институт им.ЙЯ,Сеченова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФАЛЬКАРИНДИОЛА Изобретение относится к способу получения фалькариндиола, 1,9-гептадекадиен,6 -диин,8-диола, обладающего противогрибковым действием и который может найти применение в 8 медицине,Известны способы получения Фалькариндиола экстракцией растений Гаесама мцСцгмэ (, Г 11 иЗацСсь сагоа ( 23 Общим недостаткомуказанных спо собов является низкий выход фаль,кариндиола (0,0005), что обусловлено малым содержанием этого вещества в указанных растениях.И Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения Фалькариндиола из Ар 1 оптрачс,оВепэ .131 заключающийся в том, что ф 1 клубни этого растения экстрагируют дважды смесью диэтилового эфира петролейного эфира в соотношении(1:1), полученный экстракт . упаривают и хроматографируют на колонке силикагеля, фалькариндиол .элюируют смесью диэтилового эфира - петролейного эфира в соотношении (3:1), Из фракции, содержащей Фалькариндиол, с помощью .многократного хроматографирования на пластинках кизельгеля выделяют фалькариндиол (выход вещества 0,0003),Недостатком указанного способаявляется низкий выход целевого продукта, связанный с малым содержаниемфалькариндиола в исходном сырье(0,0001-0,001)Целью изобретения является повышение выхода Фалькариндиола, а такжерасширение сырьевой базы,Поставленная цель достигается способом получения Фалькаринднола изСексот,а ч 1 гоьо (, (вех ядовитый), нали.чие которого в этом растении установлено впервые.Способ заключается в том, что подземные органы веха ядовитого экстрагируют петролейным эфиром, экстрактупаривают и хроматографируют на колонках с окисью алюминия и силикагелем.Фалькариндиол элюируют петролейным эфиром, смесью петролейный эфирхлороформ, хлороформом, смесью хлороформ-метанол, Выход целевого продукта составляет 0,11,Помимо повышения выхода целевогопродукта, преимуществом укаэанногоспособа является использование вехаядовитого, растения богатого фаль.Составитель Е.ШипановаРедактор Т,Девятко Техред Е.ГаджегаКорректор А.Кравченко Заказ 7689/23 . Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ ГОсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Филиал ППП Патентф, г,ужгород, ул.Проектная, 4 3 б 4228кариндиолом, достаточно широко рас-пространенного на территории Советского Союза и не используемого вкачестве сырья для получения лекар- "ственных препаратов. Способ по изобретению позволяет также исключитьхроматографию в тонком слое - метод,используемый только в лабораторнойпрактике,Выделенный фалькариндиол обладаетвысокой фунгистатической активностьюпри относительно малой токсичности,П р и м е р. 850 г измельченных. 10подземных органов веха ядовитого экстрагируют петролейным эфиром ( т.кип40-70 С), экстракт (8 л) упаривают,получают остаток (31,2 г), 20 г этогоостатка смешивают с трехкратным коли- )5чеством окиси алюминия, помещают на,колонку со 100 г окиси алюминия иэлюируют петролейным эфиром (1 л),смесью. петролейный эфир-хлороформ(1 бл), хлороформом (1 л), смесью хлороформ-метанол с возрастанием градиента последнего до 10 (О,бл).Фракции, содержащие фалькариндиол(хроматографический контроль на пластинках силуфол в системе диэтиловый эфир-петролейный эфир (9:1),проявление -20 НБ 04 с последующим.выдерживанием пластийки при т.105 ОСв течение 2 мин; объединяют, упаривают и полученный остаток (1,24 г)повторно хроматографируют при тех жеусловиях с использованием хлороформа (0,2 л) и смеси хлороформ-метанол(99:1, 1,5 л) для элюирования вещества. Фракции, обогащенные фалькариндиолом, объединяют, упаривают, остаток (1 г) смешивают с трехкратным количеством Во, помещая в колонку ссиликагелем (30 г), фалькариндиол элюируют смесью диэтиловый эфир-петролей"ный эфир (9:1, 0,05 л), получают О,бг(0,11 Ъ) вещества. Строение веществаподтверждено УФ-, ИК и ПМР - спектрами,.а также превращением его в диацетат, который охарактеризован УФ-,ИК-, ПМР- и масс-спектрами. Способ получения фалькариндиола,9-гептадекадиен,б-диин,8-диола экстракцией растительного сырья петролейным эфиром с последующим упариванием экстракта и хроматографическим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чго, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве исходного растительного сырья используют подземные органы веха ядовитого.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. е.-воЫваю ц Ы "ЦЬег пене Рогюе ай Сд-КеЫ(,е" СйевзсЪе Бегсне,1966, У. ЧЯ. в.3552-3558.2, к.К ВепИч 1) ВаЫасйаг)ее оаэи."Иа+ога 6-Ро 63 асеОВепс Абсойос 51 гов Ме Отое Избег 1)ацслзь саго(,о (сагго 11 Л,С. Ь (969, Ф 4,685-68 В.Э.Г.Во 38 вапп "йо 1 а бЬег 4 ц ДиЪаИьь 1 РН е чав Ре 1 егм Ы - опа ЬеИегс- Фея Й СЬевьсЪе Вегс 7 Л,Е,1967, 1.1 ОО/1 О,ь.М 54- - 5456.