Способ получения 2, 2″-4. 4″изопропилиденбис-(2, 6-дихлор-п фениленокси)дипропанола или 2, 2″4, 4″-изопропилиденбис-(2, 6-дибром-п-фенилен-окси)-дипропанола

(51) М, КЛ;С 07 С 41/02 С 07 С 43/28 Государственный комитет СССР во делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 - 4,4 - ИЭОПРОПИЛИДЕНБИС-(2,6-ДИХЛОР-П - ФЕНИЛЕНОКСИ -ДИПРОПАНОЛА ИЛИ2,2 4,4 - ИЗОПРОПИЛИДЕНБИС в (2,6-ДИБРОМ - П -- ФЕНИЛЕНОКСИ -ДИПРОПАНОЛА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2 - 4,4 - изопропилиденбис - (2,6-дихлор- или дибром - П -Фениленокси)1 -дипропанола, которые используются дляполучения полиэфирных смол с повышенной химической и огнестойкостьюИзвестен способ получения 2,24,4 - изопропилиденбис - (2,6-дихлор - П -фениленокси)3 -дипропанолавзаимодействием 4,4 - изопропилиденбис-(2,6 - дихлорфенола) с окисьюпропилена в среде изопропанола в присутствии гидроокиси бензилтриметиламмония при 100 С, Целевой продуктвыделяют растворением реакционноймассы в метаноле и последующим разбавлением полученного раствора водой.Т,пл. целевого продукта 79-82 оС 11) .Основным недостатком известногоспособа является низкое качество привыходе 92,Цель изобретения состоит в повышении качества и выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается исспользованием способа получения 2,2- 4,4 - изопропилиденбис - (2,6-дихлор - П -Фениленокси)1 -дипропанолаили 2,2 - 4,4 - изопропилиденбис-(2,6 -дибром - П -фениленокси)3 -дипропанола взаимодействием 4,4.; иэопропилиденбис - (2,6 -дихлорфенола) или 4,4 - изопропилиденбис - (2,6 дибромфенола) с окисью пропилена в среде растворителя в присутствии ще" лочного агента с последующим выделением целевого продукта иэ реакционной массы, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс ведут в водной среде, в качестве щелочного агента используют едкий натр и процесс ведут при 15-25 сС, а выделение целевого продукта осуществляют экстракцией реакционной массы толуолом с последующей отгонкой толуола из экстракта.Использование данного изобретенияпозволяет повысить качество целевогопродукта, так как температура плавления целевого продукта, полученного по данному способу, выше, чемпо известному, и выход до 98 .П р и м е р 1, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 109,8 г (О,Э моль) 4,4 - иэопропилиденбис - (2,6-дихлорфенола), 200 г воды 8,0 г (0,1 моль) едкого награ,ЭЗ 0 52 г (0,9 моль) окиси пропилена и642287 10 Формула изобретения Составитель А,ИващенкоРедактор Т.Девятко Техред М.Борисова Корректор А,Кравченко Заказ 7689/23 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная, 4смесь перемешивают при 20-22 С 4 ч.Затем в реакционную смесь добавляют290 г толуола и перемешивают содержимое в течение 1 ч, После обработкИреакционной смеси толуолом выключаютмешалку и выдерживают 1 ч для расслаивания реакционной смеси. Воднощелочной раствор отделяют и возвращают на следующие операции, а целе-вой продукт поскучают отгонкой толуола из экстракта,Получают 139 г (96% от теоретического выхода) целевого продукта, нетребующего дополнительной очистки,Отогнанный толуол возвращают наследующие операции, 2,2 - 4,4 -изопропилиденбис-(2,б-дихлор-п-фениленокси)1" - дипропанол - прозрачноетвердое вещество, без запаха, кристаллизующееся при стоянии в белыепластины, растворяется в хлорированных углеводородах, спирте, ацетоне,толуоле, серном эфире, Ограниченнорастворяется в бензоле, не растворяется в воде.Вещество имеет следующие константы: т,пл, 89-90 С, содержание,: ОНгрупп 7,0, Сб 29,9-30,0,Найдено,%: С 52,2, 52,3; Н 6,4,6,7; СС 29,9, 30,0; мол,.вес 482С. НЬ СЕдМВычислено,-.: С 52,3, Н 5,0; СЕ 29,4 рмол,вес 482.П р и м е р 2. Процесс проводят,как в примере 1, но используют 163,2 г(0,9 моль) окиси пропилена. Для экстракции целевого продукта используют660 г трлуола,Получают 196 г (983) 2,2- 4,4изопропилиденбис-(2,б-дибром- и -фениленокси)3 -дипропанола, т.пл, 8082 С.Найдено,%: Ьг 48,6, 48,8; ОН 5,1,5 5,2, Мол,вес, 660,С 1 Нг 4 ВО .Вычислено,%: Вг 48,4; ОН 5,15.Мол,вес, 660,Способ получения 2,2 -4,4-изопропилиденбис-(2,б-дихлор- П -фенилен окси -дипропанола или 2,2- 4,4-изопропилиденбис-(2,б-дибром- п-фени.ленокси)1 -дипропанола взаимодействием4,4 -изопропилиденбис - (2,б-дихлорфенола) или 4,4 - изопропилиденбис 20 2,6 - дибромфенола) с окисью пропилена всреде растворителя в присутствиищелочного агента, с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы о т л и ч а ю щ и и с ятем, что, с целью повышения качестваи выхода целевого продукта, процессведут в водной среде, в качестве щелочного агента используют едкий натри процесс ведут при 15-25 С, а выделение целевого продукта осуществляют 30экстракцией реакционной массы толуолом с последующей отгонкой толуолаиз экстракта,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Патент США Р 2902518, кл, 260613, 1956