Способ получения силиловых эфиров метакриловой кислоты

О П И С А Н И Е 31728ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Саветскиа Сециалиатичеакиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 15.М 1.1968 (Жд 1256985/23-4) 1 ПК С 07 соединением заявкикомитет оо дел риоритет аоаретений и открытииари Совете МинистраеСССР Опубликовано 19,Х 1.19 юллетень3 К 547,391.3245.07 (088.8) Дата опубликования описания 17.111.19 Авторызобретення Миронов, И. А. Лукьянова и Н. С. Федо Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С МЕТА КРИЛОВО ИЛОВЫХ ЭФИРОКИСЛОТЫ тстого водонная с этим шие колпчефильтрацшотретичного акого спосой процесс.редлагается епрерывномсмесь тока менение акцепторов хлортретичных аминов и связаимость использовать больастворителя, проводитьонной смеси, регенерацшоотносятся к недостаткам тожняющим технологическилью упрощения процесса, тить его при кипячении иканин через реакционнуюазота.предотвращенияэфиров реакциюгибитора полимери1 на, Температура рода -необход ства р реакци амина ба, усл С це провод пропус сухого Для ченных вии ин нотиаз 95 С, полимеризации полуроводят ь нрнсутстзацип, например фепроцесса не ниже Изобретение относится к области получения кремнийорганических эфиров кислот, а именно к новому способу получения силиловых эфиров метакриловой кислоты.Данные соединения широко применяются в шинной промышленности в качестве вулканизирующих агентов для различных каучуков.Известный способ получения сил иловых эфиров метакриловой кислоты заключается в том, что органохлорсиланы илп органохлорсилоксаны подвергают взаимодействию с метакриловой кислотой при температуре окружающей среды в присутствии третичных аминов,Целевые продукты выделяют известныв нприемами. Выход их достигает 80%.П р и мер 1. В трехгорлую колбу на 500 т тс эффективным обратным холодильнико, термометром и барботером помещают 113,7 г (1,32 моль) метакриловой кислоты, 127,3 г (0,99 моль) диметилдихлорсилана и 2 г фентиазина. Через кипящую в течение 2 - 3 ч с реакционную смесь со скоростью 1,5 л/ч с 10 продувают сухой азот. Температура в кон среакции поднимается до 175 С, В результате перегонки продуктов реакции получают 112 г (74,6% ) диметилдиметакрилоксисилана с т, кип. 65 - 67 С/1,5 мм и 1,4387. 11 олуча т 15 также 25 г (16,6%) метакриловой кислоты и12 г (8%) днметилдихлорсилана.П р и и е р 2. В условиях примера 1 при к- пяченни смеси 110,9 г (0,68 люль) метилтр хлорсилана, 174 г (2,1 моль) метакриловойкислоты и 3 г фенотиазина в течение 2,5 ч с (температура в конце синтеза 170 С) при и .стоя ином иронусканнн через реакционну смесь сухого азота получают 150 г (75%) 25 мсгилтриметакрилоксисилана, который выдляют следующим образом.Реакционную массу охлаждают до минс2 С. Вьшаьшие кристаллы метилтрнметакри.- оксисилана отделяют, промывают 30 мл аб .30 эфира и сушат в вакууме (т. пл. 34 - 36 С)317285 70 г, От маточного раствора отгоняют эфир, аостаток перегоняют в вакууме. В результатера,гонки получают 80 г метилтриметакрилоксисилана с т. кип. 118 - 122 С/1 мм. Количествометакриловой кислоты Количество хлорспнала формулаизходного Название и формула полученного соединенияо К Д со хлорсилана моль моль 1,5018 Диметакрилоксиметилфенилсилан68,44 190 064 1,4162 52 - 56/28 137 108,7 Метакрплокситрпметплспла Н всех опытах в качестве стабилизатора испольэовали фенотиазин яечание. В П редм е зобретепия Способ получен риловой кислоты хлорсиланов или о такриловой кисло я силпловых эфиров метавзаимодействпем органорганохлорсилоксанов с меой с последующим выдеСоставитель М, МакаровРедактор Т. Пилипенко Техред Л. Богданова Корректор Т. Гревцова Заказ 437,12 Изд.155 Тираж 473ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоветМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписноеинистров СССР ипография, пр, Сапунова, 2 СНзС 1 81 СН 2СНЗао я вг,.о,"мщ 1Ещ и й о й 3 3 3а" сз В условиях, аналогичных примеру 1, получают ряд эфиров, условия получения и свойства которых представлены в таблице,О СНз Н =С - С - Ой - О 2СНЗ Сн 3 О СНзСН 2=С - С - ОЙ - СН 2 -СНз СНз лопнем целевого продукта известными прп емами, отлсссаюш,ссссся тем, что, с целью упрощения процесса, его проводят при кипячении и непрерывном пропускании через реакционную смесь тока сухого азота.