Способ получения 4, 5-диметокси-1, 2бензохинона

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОЯУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 01 Я 777 (21) 2504838/23-04с присоединением заявки Мв Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. 7 С 49/64 7 С 45/14 осударствеииый комитетСовета Министров СССРоо дедам. изобретенийи открытий(43) Опубликовано 25.1278.Бюллетень М 47 (45) Дата опубликования описания 281278.М.Звонок, П.А.Матусевич, Н,М.Кузьменок и А.И.Кума елорусский ордена Трудов государственный универси 73) Заявитель Красного Знаме им. В.И,Ленина(5 СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 45-ДИМЕТОКСИ,2 -БЕНЗОХИНОНА 0 мл абсолютного метилори постоянной темпера- после 10 минут перемеионную смесь фильтруют .уксусной кислоты, протным метанолом, фильтс 50 мл воды и помеазра- етоко тех,5-диют взаиуокисьюреде Изобретение относится к способуполучения 4,5-диметокси,2-бензохинона, который применяется как промежуточный продукт для синтеза лекарственных препаратов и стабилизаторовполиэтилена и полиэтилентерефталата.Известен способ получения 4,5-диметокси,2-бенэохинона.Однако в этом способе требуетсяиспользование относительно дорогостоящих радикалов Фреми и фенола. Радикал Фреми чрезвычайно неустойчив,в твердом состоянии способен самопроизвольно взрываться, и поэтому чащевсего он готовится непосредственно 1перед употреблением. Способ пригодендля получения 4,5-диметокси,2-бензохинона лишь в весьма небольших количествах 11,Прототипом изобретения является 1 Вспособ получения 4,5-диметокси,2-бенэохинона из пирокатехина, металлического натрия и двуокиси свинцав абсолютном метиловом спирте, заключающийся в суспендировании 80 г двуокиси свинца в растворе 4 г металли"ческого натрия в абсолютном метиловом спирте (220 мл) с последующимдобавлением при перемешивании в течение 10 мин 8,8 г пирокатехина, раст- ЗО воренного в 5вого спирта птуре 20-26 С,шивания реакцв 60 мл 4,5 нмывают абсолюрат смешиваютшают в лед 12 .Описанный выше способ получения 4,5-диметокси,2-бензохинона требует использования двуокиси свинца фирмы АроМа , что весьма осложняет получение значительных количеств целевого продукта. К тому же, предполагается использование металлического натрия, что создает значительные трудности для обеспечения безопасности процесса, и абсолютного метило вого спирта, получение которого сопряжено со значительными энергетическими затратами. Целью изобретения являетс ботка способа получения 4,5 си,2-бензохинона, упрощающ нологию процесса,Это достигается тем, что метокси,2-бензохинон получ модействием пирокатехина с д свинца и метилатом натрия в638587 20 Формула изобретения Составитель А.АртемовТехред Н,Андрейчук Корректор А.Кравченко Заказ 7222/17 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Гасударственного комитета Совета Министров СССР па делдм изобретений и открытий 113035 Иаскна, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород ул. Проектная, 4 неабсолютиронанного (технического) метилового спирта,Отличительными признаками .предлагаемого способа являются использование в качестве реагента метилата натрия и проведение реакции н среде неабсолютированного спирта по переменному температурному режиму. П р и и е р 1, В сосуд, охлажденный проточной надой и снабженный эФФективиай механической мешалкой, термометром и капельиой. воронкой помещают 2,5 кг двуокиси свинца (отечественного производства, квалиФикации "чдаГОСТ 4216-483, 4,0 л мети. лаваго спирта и 1,4 л 20-ного раствора метилата натрия н метиловом спирте. Затем при перемещивании прибавляют в течение 10-15 мин 0,28 кг пиракатехина в 1,25 л метилового сйирта при температуре реакционной смеси 22-24 С. После добавления всегоераствора пирокатехина светло-коричневую вязкую смесь перемешивают еще 10 мин, после чего охлаждают до 18 С и ускоренно Фильтруют на воронке Бюхнера или нутч-фильтре, чтобы предотвратить дальнейиее протекание реакции на Фильтре в процессе Фильтрования ч образование побочных продуктов.Фильтрат собирают в емкость, содержащую 2 л 27-ной уксусной кислоты, где 4,5-диметокси,2-бензахинан кристаллизуется, Для более полнойкристаллизации продукта в Фильтратприбавляют 1,6 л води и охлаждают, После Фильтрования кристаллы промывают надой (1,5-2 л) и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Выход 4,5-диметакси,2-бенэохинанасастанляет 190 г (43-46) .П р и м е р 2, Реакцию проводяткак н примере 1, на используют двуокись свинца Фирмы,Аро 1 до ф (ГДР).Прибавление пирокатехина начинаютпри температуре реакционной смеси не5 ниже 20 С и синтез осуществляют при24-26 ОС н течение 25-30 мин. В этомслучае выход конечного продукта составляет 200 г (45-48) .В предлагаемом способе получения10 4,5-диметокси,2-бензохинона использование метилата натрия, вместо металлического натрия делает процессбезопасным, более простым и легкоосуществляемым при выработке значительных количеств целевого продуктаа также в нем исключена стадия получения абсолютного метилонаго спирта,требующая дополнительных энергетических затрат,Способ получения 4,5-диметокси,2-бензахинона путем взаимодействия пирокатехииа с двуокисью свинца и щелочным соединением в метиланом спирте при 20-26 С, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве щелочного соединения используют метилат натрия и процесс ведут в техническом метиловам спирте.Источники информации, принятые вавнимание нри экспертизе:36 1, ЖОХ, 196 3, 33 (6), с. 2006.2, Патент ФРГ Р 1294969,кл. 120, 10, 1968.