Способ получения n1-(4-метилбензосульфонил)-n2-н бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ЗЬ ЫЗОй СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ влинский и Б. М. СавинМЕТИЛ БЕНЗОСУЛ ЬфОН ИЛ)-М 2-н- НЫ (БУТАМИДА) И. М. Хараг, М, Д СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-(4 БУТИЛМОЧЕВаявлено 1 июня 1959 г. за629763/31 в Комитет по делам изобретений и открытий ври Сове 1 е Министров СССРубликовано в Б 1 олле е изобретений9 за 1960 г Известные способы получения Х- (4-метилбензосульфонил) -М-нбутилмочевины (бутамида) связаны с использованием органических растворителей на стадии конденсации и-толуолсульфамида с мочевиной.При применении предлагаемого спссоба реакцию конденсации в твердой фазе проводят в отсутствии растворителей, а также используют предварительную отгонку метилового спирта при конденсации и-толилсульфоуретилана с и-бутиламином. Благодаря этому существенно упрощается технологический процесс и повышается выход целевого продукта.Процесс осуществляется нагреванием при 130 измельченных в порошок п-толуолсульфамида, мочевины и твердого едкого патраП ример. В круглодонную колбу помещают смесь предварительно измельченных в фарфоровой ступке 34,2 г и-толуолсульфамида- (0,02 моля), 12,12 г мочевины (0,02 моля) и 8,5 г едкого натра 95%-ного (0,02 моля), нагревают до 130 и дают выдержку в течение 1 час, Затем поднанимают температуру до 150 и выдерживают при этой температуре 2 час. После нагрева реакционную массу растворяют при 20 - 25" в 250 мл воды, отфильтровывают от не вступившего в реакцию и-толуолсульфамида, фильтрат подкисляют технической соляной кислотой до нейтральной реакции на фенолфталеин (рН 7,5), нагревают до 65 и выделяют п-толилсульфомочевину технической соляной кислотой (20%-ной) до кислой реакции на конго. Выделившийся продукт отфильтровывают при 15 - 20 и отмывают водой от избытка соляной кислоты. Высушенная при 70 - 80 и-толилсульфомочевина (38 г) плавится прн 187 - 190. Выход составляет 88,2% от теоретического. Синтез и-толилсульфоуретилана проводится известными способами. Полученный продукт с т. пл. не ниже 107 конденсируется с а-бутиламином следующим образом.Кс 12801= л Лог,б г и-толилс дефо,ретилана нагревают с 110,ил тол"ола до кипения и отгоняют 10 - 12 мл толуола со следами влаги, затем охлаждают реакционную массу до 50, прибавляют 12,36 г н-бутиламина, нагревают до кипения (92 - 9 о), выдерживают при этой температуре 2 час а затем в течение 3 - 4 час, отгоняют 10 - 30 мл толуола с примесью образовавшегося метилового спирта, пока температура не поднимется до 104 в реакционной массе, При этой температуре массу кипятят с обратным холодильником 8 час.Выделение и очистка бутамида проводится известным способом. Выход 31,5 г или 82% от теоретического. П редмет из обретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор А. К. Лейкина Гр. 56 Подп. к печ. 12.1 Чг,Тираж 650 Цена 26 коп Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л, Зак. 3200 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, Способ получения М- (4-метилбензосульфонил) -ЬР-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и исключения из производства органических растворителей, п-толуолсульфамид конденсируют в присутствии едкого натра с мочевиной в твердой фазе, а конденсацию п-толилсульфоурети" лана с н-бутиламином в толуоле производят с предварительной отгонкой метилового спирта.
СмотретьЗаявка
629763, 01.06.1959
Савин Б. М, Хараг И. М, Явлинский М. Д
МПК / Метки
МПК: C07C 127/19, C07C 311/58
Метки: n1-(4-метилбензосульфонил)-n2-н, бутамида, бутилмочевины, п-толуолсульфамида
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-128015-sposob-polucheniya-n1-4-metilbenzosulfonil-n2-n-butilmocheviny-butamida-iz-p-toluolsulfamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n1-(4-метилбензосульфонил)-n2-н бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида</a>
Устройство регенерации этилового спирта из паров растворителя
Номер патента: 1768630
Опубликовано: 15.10.1992
МПК: C12F 1/08
Метки: паров, растворителя, регенерации, спирта, этилового
...сырье - этиловый спирт, с возможностями повторного егоиспользования в народном хозяйстве, удлиняется срок эксплуатации оборудования засчет устранения воздействия на его рабочиеорганы агрессивной среды и коррозии, а также не загрязняется окружающая среда,Предлагаемый объект, кроме обеспечения поставленной цели, механизирует работы, связанные с производством приемныхгильз протезов, повышает производительность труда, культуру производства, экономит сы рье с достижением высокихсоциально-экономических эффектов,П р и м е р 1, Заготовки 3-х гипсовыхслепков голени с 4-мя слоями хлопчатобумажной арматуры помещали в полиэтиленовые чехлы, В каждый чехол заливали по 0,7кг разогретого до температуры 75 С полиамидного лака марки 3 (ОСТ...
Способ извлечения метилового спирта и других легколетучих продуктов из древесного генераторного газа
Номер патента: 72651
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Чалов
МПК: C07C 31/04, C10K 1/10
Метки: газа, генераторного, древесного, других, извлечения, легколетучих, метилового, продуктов, спирта
...- 66, а водный раствор спирта нагревался до 63 - 64.Охлажденный до 65 - 66 газ поступает в скруббер 2 второй ступе. ни охлаждения, где охлаждается водным раствором спирта. Тепловой режим этого скруббера должен быть в пределах 30 - 35.Из скруббера второй ступени охлаждения газ поступает в многоступенчатый скруббер 3, где из него извлекается метиловый спирт водным раствором спирта, поступающего из цикла первой ступени охлаждения.Вытекающий из многоступенчатого скруббера спиртоводный раствор собирается в сборнике и подается на ректификацию и затем в приемник 4,Предмет изобретен и Способ извлечения метилового уктов из чревесного генераторног аз после извлечения из него уксу хлаждают сначала до температур ень охлакдения) водным растворо...
Способ получения алкоголятов натрия и калия из метилового спирта и едкой щелочи
Номер патента: 92152
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Ирков
МПК: C07C 31/30
Метки: алкоголятов, едкой, калия, метилового, натрия, спирта, щелочи
...в стружке или порошке растворяют в 400 . метило- ВОО спирта В присутстВии не Оолсе 0,1 10 кристаллического иода. Параллельно растворяот 80 г едко о натра или 112 г едкого калия и 400 л ябсол)отного,метилового спирта Процесс растворения магния и цтслочи прОдол)кается Око;10 30:(11 Н. Растворение 1(0)КНО (сОрпть наГревднпем на кипящей водяной бане.Затем раствор шелочи в спирте быстро приливают к раствору мдГР.п 5 и смесь кпп 5)тяг ИЯ Вод 5 но бапс В прс,:50 л)кснс 4-к .Ол. 110- ( Л" .Э 5;)ГО ВЫ;ДВ 11 ОСДДОК ГП;1 РООКИ;И )ЯГ 11.51 Оти 11 ЛЬТ 1 ОВЬ 1 ВД:т, Д ".д.". В 01) ЯЛКОГО,Ята гцсгОчнО 0 ъ(РтсЛГР (ПЯ 1:)3;От,до сКОГО Оста гкд и 1:ОГППТ(;ЬНО В 1 СРПЗЯК)т ПОД ВК)У)0)1.Быкод длкоголРятд це.очп:)го )стялла:остдвлке т 8.;) - 91) г....
Способ получения формальдегида пропусканием смеси паров; метилового спирта с воздухом через трубки с нагретым контактом из металлических сеток
Номер патента: 2672
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Бобров
МПК: C07C 45/38, C07C 47/052
Метки: воздухом, контактом, металлических, метилового, нагретым, паров, пропусканием, сеток, смеси, спирта, трубки, формальдегида
...ПАТЕНТА. Типо-литография Красный Печатник, Ленинград, Международный, 25. Известно, что для получения формальдегида из метилового спирта окислением кислородом воздуха смесь паров спирта и воздуха приводят при высокой температуре в соприкосновение с контактным веществомв качестве которого могут служить металлические сетки, расположенные друг за другом перпендикулярно движению газов.В предлагаемом способе смесь паров метилового спирта и воздуха пропускают через реакционную трубку с нагретым контактом из медных сеток, вырезанных в виде кружков, которые устанавливаются в трубке вплотную друг к другу перпендикулярно движению газов или в плоскости более или менее приближающейся к перпендикулярной. Каталитическое действие наблюдается не...
Способ получения реактивных сортов метилового спирта
Номер патента: 58217
Опубликовано: 01.01.1940
Автор: Пукирев
МПК: C07C 29/80, C07C 31/04
Метки: метилового, реактивных, сортов, спирта
...же, находящиеся в метаноле 11 сорта Б, хотя и содержатся в значительно большем количестве, легко отделимы от метанола. Кроме того, метанол 11 сорта Б, как хвостовая фракция, содержит меньшие юличества ацетона, чем товарный метанол.П р и м е р. 3,34 кг метанола 11 сорта Б разгоняют в приборе со стеклянной колонной и гомотермическим конденсатором с отбором следующих двух фракций:1) предгон (64,6 - 64,7) 355 г или 10,6%. 2) основная (64,7 - 66,0) 1415 г или 42,3%.Основную фракцию вновь разгоняют. в том же приборе.Результаты разгонки с указанием проб на чистоту указываются в приведенной таблице.е/е от ззгруткенной фракции 64,7 - 66,0Проба с реактивом Несслера по ОСт 5118Проба с НязОл по ОСТ 5118фракция Несколько больше 0,002%Несколько...
Предыдущий патент: Способ получения монохлордибутилфталата
Следующий патент: Способ очистки ацетилена
Случайный патент: Траловый зонд