Способ получения изо-пропилфосфина

Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 30.11.78, Бюллетень44 дарственнын комитет СССР о делам изобретенийкрыти 5) Дата опубликования описания 30.11.7 2) Авторыизобретения итриев, Б. В, Тимохин и А. В. Кала Г кутский государственный имени А. А. Ждан 71) Заявитель ниверситета 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИИЗОПРОПИЛФОСфИ прапплфосфина не прев Выход трииз шает 40%. К недостаткаотнести низкийфина. этого способа следуетыхол триизопропилфосИзвестен способ получения триизопро пилфосфина,взаимодействием тригалогенида фосфора с хлористым или бромистым изооропилмагнием в среде органического растварителя при охлаждении 11. Выход продукта 25%. Наиболее близким к аписы ваемому,изобретению по технической сущности,и достигаемому результату является способ получения третичных фосфинов, в том числе триизопрапилфосфина, который заключается в том, что треххлористый фос фор подвергают взаимодействию с литий- органическим соединением, например, с мзо-,пропиллитием в среде органического распворителя, например, эфира или гептана в атмосфере инертного газа 121. 30 Изобретен Фосф,орор гани связью, а и,м способу пол формулы (из применение в тивнам катал селективность тена, Кром является по, окиси ил 1 и су рые использу разавателей. е относится,к области химии четких соединений с С - Р- нно к усовершенствованному чения триизапропилфосфина о-СзНт) зР, который находит качестве компонента в эффекзаторе, обладающем высокой о при получении 2,3-метилбутаго, триизопропилфоефин нпрОдуктом Для по;1 учения 10 ьфила этого фосфина, котоотся в качестве комплексообЦелью изобретения является увеличение выхода,конечного,продукта.Поставленная цель достигается описываемым апособом получения триизопрапилфосфина, который закгночае вся;в том, что пятихлористый фосфор подвергают взаимо. действию,с изапрапиллитием в среде органического растворителя при охлаждении до температуры от - 35 ло 40 Сс последующим повышением ло +30 - 35 С.Працесс желательно вести в среле лнэтилового эфира и бензола.К отличительным признакам способа следует отнести использование в качествс хлорида фосфора пятихлористого фосфора и проведение 1 процесса в вышеописанных условиях. Использование пятихлористото фосфора вместо треххларистого фосфора позволило увеличить, выход триизопропилфосфина до 88%, что обусловлено, по.видимому, различием в геометрии хлоридав фосфора, а следователыно различчем в их реакционной способности.П р,и,м е,р. Получение чриизопроттилфосфина.Редактор Л. Герасимова Корректор И. Симкина Заказ 766/1165 Изд.705 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил, пред, Патепт Все операции проводят в атмосфере аргона с использованием сухих растворитсле. К раствору лптпйоргантгческого соединения, полученного,пз 27,6 г изопропилхлорида и 1,65 г металлического лития в 200 .пл эфира, по каплям добавляют раствор 10,4 г пятихлористого фосфора в 100 я,г бепзола з течение 1 ч при внешнем охлаждекии от - 35 до - 40 С Смесь перемещивают при втой температуре 1 ч, доводят за 1 ч температуру до комнатной и нагревают до 30 - 35 С в течение 1 ч.,При комнатной температуре разлагают смесь водой, органический слой отделяют, растворители упаривают и разгоняют, остаток в вакууме, Выход трппзопропплфосфпна 5,7 г (88%); т. кип, 52 - 53 С (6 и,и. рт. ст.) . ЯМР-спектр: бзР= - 19,3,ц. д. (относительно 85% НзРО),Соединение идентифицировано методом тонкослойной хроматографии на окиси алюкгиния с аналогичным фосфином (встречный синтез), константы совпадают с литературными. Для доказательства строения провелено хлорирование фосфина до триизопролилдихлорфосфорана, элементный анализ которого соответствует этому хлорпроизводному. Найдено, %: Р 13,31; С 30,36.Вычислено для СзНз:РСз,. % Р 134; С 1 30,б 9. 1. Способ получения триизопропилфосфина взаимодействием хлорида фосфора с изо,пропиллитием в среде органического рас творителч в атмосфере инертного газа, о тл и ч а ю щ,и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве хлорида фосфора используют пятихлористый фосфор и процесс ведут при температуре от - 35 до - 40 С, с последуюпщм доведением температуры до +30 вС. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут в среде диэтилового 20 эфира и бензола. Источники информациипринятые вовнимание при экспертизе; 1. Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических:соединений фосфора. М., Изд. Химия, 1972, с. 79.