Способ получения алливинилового эфира

ОП ИСАНИСоюз Советскин Социал истицескин е еспубпик(11) 620472 ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ(51) М. Кл 3 еио 11.03.77 07 С 43/16 07 С 41/06 Яе присоединением заявки3) Приоритет -3) Опубликовано 25,08.7 асудерстеенныи еитеСаветв Минатрее СССРвв делам изобретенийн открытий ллетеиь31 К 547,37.0 (088.8) я описания 14.07.7 45) Дата опублико. Н. Михангьевв, В. Б.,Михангьев, Ни. Д. Д. Розе оп о Авторыизобретеии онежский ордена Ленина го верситег им. Ленинского ко арственнь(71) Заяви мопа 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛВИНИЛОЭФИРА ние 2 ч. гоняют п ой киспоты в тече вининовый эфир ог статок в копбе кип гоняют смесь апп ти и бензойЗатем апли60-70 С,30 мин испирта сфракции ягяг ешеи ов огом. Обе аппипвиниповым эфир объединяют, сушат и вовь о кта ос Недоста низкий ому споап пип- в том, с аппиошении ага ртуя способ попуч фира, закпючвю винипбу тип ов ог о ом при мопьном собу явпяетвинилового ийся фира соот аце о достигает м, что согпвс что смесь повым спир1:1,5 кипя предпоженному спосвинипового эфира пуваго спирта винипир у попучения м обрабь"тки юшим агент н пипаппипо т в присутсгви и Изобретение относится к усовершенствованному способу попучения аппипвинипового эфира, который находит широкое применение в качестве попупродуктв в пра мышпенном органическом синтезе.Известен способ попучения аппипвинипового эфира, закпючаюшийся в том, что смесь винипбугипового эфира и вппипоо вого спирта перегоняют при 87 С в присутствии вцетата ртути с поспедуюшим фрвкционированием дисгиппята. Выделенный аппипвиниповый эфир (70 %-ной чистоты) промывают водой, сушат, дважды фракционируют и попучвют аппипвинипЬ- выйэфир, 99,5 %-ной чистоты с выходом 5 301. ыход цепевого продукта. Наибопее бпизким к предпа гоняют, выход цепевого пр ду д тигает 48 7 о 21. Процесс осушесгвпяюг в течение 4-5 ч.Недостаток этого способа - сравнитепьно невысокий выход цепевого продукта. Кроме того, дпя выдепения ценевого продукта в чистом виде при осуществя нни реакции в избытке аппипового спирта, дающего взеотропные смеси как с исходным винипбугиповым, так и цепевым вппипвиниповым эфиром, необходимы многократные перегонки.Цель изобретения - увепичение выхода цепевого продукта и упрощение процесса.6204 72 гашем, финьгруюг и разг оняюг на колонке. Попучаюг 58,4 г (69 %) аннинвининового эфира, г.кип. 67 С, П 1,4050,о яб ц 4 0,7963, МР: найдено 25,86; выяочиспено 25,94. Ф ормупа изобрегения Сосгавигень М. МеркуноваРедактор Т. Загребепьная Техред Е, Давидович К оррек гор А. Внасенко Заказ 4591/18 Тираж 559 П одписн ое ЦЯИИПИ Гос,дарсгвенного комигега Совега Минисгров СССР по делам изобрегений и, ргкрыгий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5фипиап ППП "Пагенг г. Ужгород, уп. Проекгная, 4 нагревании в присугсгвии ацегага ртути и бензойной кислоты в качестве винипируюшего агента применяюг .1-еинилокси- -2-эгоксиэган и процесс ведуг при 70 о80 С и моньном соотношении 1-винилокси-эгоксиэтан: анниновый спирт, равном соответственно 2:1, обычно с поспедующей обрабогкой реакционной смеси безводным п огашем.Время реакции сосгавняет 1,5-2 ч, выход целевого продукта 69 %.оПредпоженный способ позвоняег увепичигь в 1,5 раза выход ценевого продукта, отсутствие в реакционной смеси избыгка аппинового спирга обнегчаег выделение аннинвинипового эфира в чистом виде, а применение поташа дня нейгранизации каганизагора предогвращаег течение обрагной реакции, искнючаег необходимость проведения процесса в две стадии, что ведет к сокрашению времени реакции.П р и м е р . Смесь 6,6 г (0,04 моня) ацетага ргути, 2,5 г (0,02 моля) бензойной кислоты и 23624 г (2 моня) 1-винипокси -2-этоксиэгана вносят в сгекнянный реактор и посне понного рас 25 ворения кагапизагора прибавляют при перемешивании 58,08 г (1 монь) анни- нового спирта. Реакционную смесь нагреовают 2 ч, при 80 С, нейгрализуют поСпособ понучения алнинвининовогоэфира обрабогкой аннилового спирта вининирующим агентом при нагревании вприсутствии ацегага ртути и бензойнойкислогы, о г и и ч а ю ш и й с я тем,что, с цепью увеличения выхода ценевого продукта и упрощения процесса, в. качесгве вининирующего агенга применяюг1-вининокси-этокснэган и процесс ведуг при 70-80 С и моньном соогношеонии 1-винипокси-эгоксиэган: анниновый спирг, равном соответственно 2,1.Источники информации, принягые вовнимание при экспертизе;1. Шарнь П . и др. Дибензокси-М-пент;."заОрганическая химия", 31 %10,с, 3406-3407, 1966.2. Морнян Н. М. и др. Аннинвининовый эфир, Сб, Методы попучения химических растворов и препарагов, вып 23,Мс. 5-6, 1971,