Способ получения 2-(6-карбометоксигексил)4-( ) оксициклопентенона-2

Номер патента: 617005

Авторы: Джеймс, Чарльз

ZIP архив

Текст

(32) 27.1,1 (33) С) 1 А07,7 8,51 олл 4 6) /00 Гасударственный камит Савета Министраа ССС па делам ивсбретений и аткрытийнь 27 45;, (ата ико ия оиисд Ин ос транцыСи и Джеймс Брайен Хит Авторыизобретен(.ТС 51 ИСИО,И 3)ДИИС 13 К)1 ЕССТВ Си 13 И ф(Р)Ыи)Г)лк е 0 13, ц(,1 3 рве 3151 -б кд р)( 1 КГ ц скс,1) -4-Р) -Оксиик,оцетдн;33)она,;) из)- црци.)йо;еилоч при рН от 7,5 ео 1 и Оссгд)овл(цие 3 Г )ееНого при этом 1-изцро:1 кс)- -2- 3(-ке)рООстоке) Г( ксил ) -4-К ) -Окси-)- Икг 0 ситец.-0 а.-ке)роом(т)кои Гскси.1) -4-К) -Окс)1-2-1)икг)исч)- Гс)-3-Гц. 1 с,)елии растворяк)1 в гстрдц)лр- ф)(ц)( в,)тчосферГ азотд и цри тсчисрдтурс -78-(:. лбдвляют восстановитсль натрий ли ИЛР(.И(. -ЧГТОКСИЭТОКСИ) -Д,ЦО)1 И(11, Р.Д 1- )ЕИОИук,месь среме)цивдкт и цдгрсв;)кт ло ко )ц;)т),ой тсчцературы, затем смесь ) цар 1- кт, остаток оораоатывают 75" Г-ой уксусио) К),) 0 ).ОЙ617005 Ьгр,1 Ьи пзторет и б 1 Составнс,н, 11. 11 нкнй1 скрсл 0.,1 ная Кррскгор,1. Небоа Тира.к 5 И 11 о.иионо Рслактор Р. Антоновзаказ 3769,3 1111111)И Госуларствснног( компс зв и Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Ра 1 ски наб., л. 415 Филиал ППП Патент, г Ужгород, тл. Проектная, 425 тл с) кого ацетон 1. Смсь цдгрева 1 отмосфр дзота 24 чдсд. После охлаклцця реакционную счсь разбавляют этиловым фиром и эфирный слой прочывают последоватл 1- но водой, содой, водой и ндсыщенныч раствором хлористого натрия. Слой растворитля сушат цад безводным сульфатом натрия ц выцд. ривают досуха, получают 560 мг маслянистого Остатка, Остаток перекристаллизовывают из изопропилового эфира и получают 36 мг (53%) 1-изопропокси-(6-карбометоксигексил -4-(К)-циклопецтен-З-она, т,пл. 60 - 62 С, ,", 259 н м ( Е 20,600) .К 123 мг 0,412 (ммоля) 1-изопропокси-(6- -карбометокси текил) -4- (К) -оксициклопентен-она в О мл тетрдп 1 дрофурдца, в атмосфер аздта прц температуре -78 С добавляют четь- ре раза цо 1,1 чл (1,5 ммоля) бнзольно раствора натрий дцгцдро бцс-(метоксиэтокси)-алюмината по каплям в течение 7 мин. Р;кционную смесь перемешивают при - 745 мин, а затем добавляют 2 мл уксусной кис-, 20 лоты. Реакционная счесь нагревается до комнатной температуры и ее выпаривают досуха. Затем добавляют 10 мл 755,-ного раствора )ксусной кислоты, перемешивают 24 чдс. Уксус- ную кислоту и воду вьпаривают под ддвлцием, Голученное маслоооразное вещество рдсгворяют в 25 мл этилдцетата, промываят пасы щецнычи раствором хлористого натрия, а здтеч высушивают ндд сульфдточ магния. Кристллиздциси остатка из этилдцетат;1 цолу 11 к 1 60 чг 2-(6-крбочтоксикои 1 .4-(Я) - .циклопцтец-оца, выход 49.кц 60 6.1= - + 1,82 (С, 0,49."1 О(1); Ус(е 22 цм ( Я 8,400); циркулярном дцхроизк 1 23 нч - = - 9,9 Х 1 О" (Ч 011. Проведение О-алкилирования 2-(6-кдрбочстоксигексил)-4-( К)-оксцццклопентдцдцоца-,3 с последующим восстановлением прд) ка О-алкилиродния позволяет увеличить вы чэд целевого продукта до 49"/о. Способ получения 2. (6-карбочт 1,цгксил ) -4-, ( К) -Оксипиклоцецтецоцдца Осгон 2-16-к 1 рбомтоки гексил ) -4- ( К ) .О к ц цц к, нцс нгцдиона,3 с црцмцииеч восст;цовлсция цризводцых енольий формы 2-(6-кдрбомгоксцгексил ) -4- ( К ) -окс ц циклопцп дцдиодЛ от- .1 игг(сссг тм, что, с целью увлцчцця выхода цлевоО ирод кт и, 2- (6.кроомтоки гксцл) -4-(К) -ксцциклопецтдцдцоц,3 1 н.вргак1 Г) - и л к 1111 РВ 1 1111 ю 11 3 О и Р 011111110. 11 л О т 11 Р 11 рН от 7,5 до 10 ц цдвргдкг всстдцовлццю пол чцный црц этом 1-ц.оцроцоксц- (6-кари- метокси гксцл ) -4- ( К) -оксцак,ц 11 ц 11-3-оц.Источники информниц, цр 11 яты во ццимдцце цри экспертиз:. Патнт США ЛЪ 377,622, к,1. 115 5)Р;1973.

Смотреть

Заявка

1975423, 26.11.1973

ЧАРЛЬЗ ДЖОН СИ, ДЖЕЙМС БРАЙЕН ХИТЕР

МПК / Метки

МПК: C07C 49/58

Метки: 2-(6-карбометоксигексил)4, оксициклопентенона-2

Опубликовано: 25.07.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-617005-sposob-polucheniya-2-6-karbometoksigeksil4-oksiciklopentenona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(6-карбометоксигексил)4-( ) оксициклопентенона-2</a>

Похожие патенты