Способ количественного определения додецилсульфата натрия или бромида цетилтриметиламмония в воде

(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения концентрации алифатических ионных поверхностно-активных соединений в водных растворах, и может быть использовано для контроля промышленных сточных вод, например, в машиностроении. Для упрощения способа определения додецилсульфата натрия или бромида це-тилтриметиламмония используют другой реагент - раствор гемоглобина в трис(оксиметил)-аминометане с рН 7,5. После обработки пробы указанным реагентом проводят спектрофотометрирование полученноволяет исключэкстракции срастворителей ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт биоорганической химииАН БССР(56) Закупра В.А. Методы анализа иконтроля в производстве ПАВ. М.,1977, с. 268-270.унифицированные методы анализа вод(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОДЕЦИЛСУЛЬФАТА НАТРИЯ ИЛИ БРОМИДА ЦЕТИЛТРИМЕТИЛАММОНИЯ В ВОДЕ го раствора, Способ позить трудоемкую операцию а применением органических ф2 табл.Изобретение относится к органической химии, а именно к определению концентрации ионных поверхностно-ак. - тивных веществ (ПАВ), додецилсульфата натрия (ДДС) и бромида цетилтриметиламмония (ЦТАБ) в водных растворах, и может быть использовано для контроля при очистке промышленных сточных вод, содержащих ПАВ, в частности в 10 машиностроении.Целью изобретения является упрощение способа.Приготовление раствора гемоглобина.15К навеске кристаллического гемоглобина (500 мг) приливают 50 мл буферного раствора, содержащего 0,05 Мтрис-(оксиметил)-аминометан, рН 7,5,ооставляют смесь на ночь при 4 С. На 20следующий день раствор фильтруют, вфильтрате измеряют концентрацию гемоглобина и разбавляют его до нужнойконцентрации (90 мкМ) буферным раствЬром. 25П р и м е р 1. Построение калибровочного графика для определенияконцентрации ДДС.Готовят водные растворы ДДС в концентрациях 10; 20; 30; 40; 50; 60; зр70; 80; 90; 100 мкмМ. В опытную кювету с длиной оптического пути 1 смвносят 1 мл 10 мкМ раствора ПАВ и1 мл 90 мкМ раствора гемоглобина в10 мМ трис-(оксиметил)-аминометана с35рН 7,5(рабочий раствор гемоглобина),содержимое кюветы перемешивают и инкубируют 1 О мин при комнатной температуре. В кювету сравнения вносят1 мл воды, добавляют 1 мл рабочего 4 рраствора гемоглобина, перемешиваюти инкубируют по аналогии с опытнойкюветой,Кюветы помещают в двухлучевой сканирующий спектрофотометр "Спекорд"и регистрируют разностный спектр врежиме работы прибора 75-1253. Процедуру повторяют с каждым приготовленным раствором ПАВ. Из спектров определяют разность в поглощении (ЬЕ) при400 нм (фмо ) и 443 нм (9 щин) Строят зависимость ЬЕ от концентрацииДДС.П р и м е р 2. Определение концентрации ДДС в образцах с неизвестным содержанием ПАВ.К 1 мл водного раствора с неизвестной концентрацией ДЦС, помещенногов кювету с длиной оптического пути1 см, добавляют 1 мл рабочего раствора гемоглобина. Такое же количество этого раствора добавляют в другую кювету, содержащую 1 мл воды. Содержимое кювет перемешивают и через 10 мин регистрируют разностный спектр в режиме 75-1253 на приборе "Спекорд". Если концентрация ПАВ в определяемом растворе мала (спектр не проявляется), то раствор концентрируют упариванием, при высоких концентрациях (зашкаливание пера самописца) определяемый раствор разбавляют. По значению ьЕ из калибровочного графика определяют концентрацию ДДС. Для ЬЕ = 0,94 крецентрация составляет 6,3АЙ 0М, или 18, 2 мг/л. В этом же образце определяют концентрацию ПАВ по известному способу.Сравнение результатов, полученных на разных образцах по предлагаемому и известному способам, приведено в табл. 1. Таблица 1 Концентрация ДДС, мг/л Способ Предлагаемый 2,2 18,2 37,3 18,5 36,9 Известный2,3 1П р и м е р 3. Построение калибровочного графика для определения концентрации ЦТАБ.Готовят водные растворы ПАВ в концентрациях 10; 20; 30; 40; 50; 60;70; 80; 90; 100; 110; 120 мкМ. Далее операции осуществляют, как в примере 1. 1 Е определяют из разности поглощения при 386 нм (ес,кс) и 431 нм (%ц ), Строят завйсимость ЬЕ от концентрации ЦТЛБ.П р и м е р 4, Определение концентрации ЦТЛБ в образцах с неизвестным содержанием ПАВ.К 1 мл образца с неизвестной концентрацией ЦТАБ, помещенного в кювету спектрофотометра (1 = 1 см), добавляют 1 мл рабочего раствора гемоглобина, Далее действуют по примеру 2. Для ЬЕ = 0,27 концентрация ЦТАБ составляет 4,410М, или 16,2 мг/л.52352 4личается простотой анализа. Проведение анализа не .требует трудоемкойпроцедуры экстракции с применениеморганических растворителей,13 Сравнение результатов, полученныхна разных образцах по предлагаемомуи известному способам приведено.втабл, 2,Т а б л и ц а 2 ВФормула изобретения Концентрация ЦТАБ, мг/л23 Способ количественного определе ния додецилсульфата натрия или бромида цетилтриметиламмония в воде путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом и спектрофотометрирования полученного раство Ь ра, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения способа, в качестве химического реагента используют раствор гемоглобина в трис-(оксиметил)-аминометане с рН 7,5. Способ Предлагаемый 4 з 4 162 2318 Известный 4,5 15,5 23 2 Таким образом, предлагаемый способ определения концентрации ионных ПАВ при достоверности результатов от Составитель С. ХованскаяТехред М.Моргентал . Корректор М.Шароши Редактор И. Рыбченко Заказ 5559/42 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, %-35, Раушская наб., д, 4/5 ч