Способ получения пентагидрата хлорокиси ванадия (1у)

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯН АВТОРСКОМУ СВИДИТИДЬСТВУ Союз СоветскихСецналистическихРеспублик(23) Приоритет " Тосудврстевеыа комвтет Совета Мвнвстров СССР во делам взобрвтеннй я открытою(72) Авторы изобретения Я, А, Дорфман, Ю М. Шиндлер и В. С. Емельянова Институт органического катализа излектрохимии АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАГИДРАТА ХЛОРОКИСИ ВАНАДИЯ ( 1 Ч )Изобретение относится к способам получения хлорсодержаших соединений ванадия (17) в водных растворах. Оно может быть использовано в препаративной химии и в химическойтехнологии 5 Известен способ получения пентагидрата хлорокиси ванадия (19) путем восстановления кислородсодержащих соединений ванадия (Ч) концентрированной соляной кислотой прио70-100 С с последующей отгонкой большей 10 части избытка соляной кислоты путем упариЬания раствора. Однако расход кислоты очень большой (на 2 г исходного продукта необходимо затратить 59 г концентрированной соляной кислоты) 1 .15 Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ полученияпентагидрата хлорокиси ванадия путем вос становления кислородсодержаших соединений ванадия (У), например пятиокиси ванадия и ванадата натрия, в разбавленном (1-10%) .солянокислом растворе в присутствии восстановителя - металлического цинка 121 . 25 Однако получаемый продукт загрязняется хлористым цинком, который образуетсявместе с пентагидратом хлорокиси ванадия (1 М), что вызывает необходимость вдополнительной очистке продукта,Целью изобретения является повышениестепени чистоты пентагидрата хлорокиси ванадия,Предлагаемый способ получения пентагидрата хлорокиси ванадия ( 1 Ч ) состоит в том,что кислородсодержашие соединения ванадия( Ч ) восстанавливают в солянокислом растворе с концентрацией 1,0-1,5 вес.% водородом в присутствии палладиевой черни,Отличительным признаком способа явля.тся то, что в качестве восстановителя используют водород и процесс проводят в присутствии палладиевой черни, причем целесообразно концентрацию соляной кислоты враслворе поддерживать 1,0-1,5 весЛ.Предлагаемый способ позволяет получатьпентагидрат хлорокиси ванадия ( 1 Ч ) с содержанием основного вещества около 100%,так как продуктом окисления водорода является вода, а при указанных концентрациях со894052 линой кислоты не.образуется побочного продукта.- ванадия ( П ),П р и м е р 1. 2,00 г ортованадата натрия растворяют в 50 мл солянокислого раствора (концентрация соляной кислоты 1,4 весА),Раствор перемешивают 3 час в атмосфереофсдорода при 20 С в присутствии 0,025 гпаллачиевой черни. Выход пентагидрат хлорокиси ванадия (1 У) равен 1,14 г, что со-"ставляет 100% от теоретического. Послеотделений от раствора палладиевая чернь может быть использована для восстановленияследующей навески ортованадата натрия доиентагидрата хлорокиси ванадия ( )Ч ),П р и м е р 2. 2,00 г ортованадатанатрия растворяют в 50 мл солянокислогораствора, содержащего 1,5 вес.Ъ солянойкислоты, Раствор перемещивают 20 минов атмосфере водорода при 30 С в присутствии,6 г катализатор гидрогенерации 26(0,75 вес.% палладия на носителе - окисиалюминия), содержащего 0,015 г палладия.Выход пентагидрата хлорокиси ванадия ( 1 Ч )равен 1,13 г, что составляет 99% от теоретического. Досла отделенйя от растворакатализатор многократйо беэ регенерации используют для восстановления новой порциисоединений ванадия ( Ч ) водородом до пентагидрата хлорокиси ванадия ( И ).-ран растворяют в 50 мл солянокислого раствора (концентрапия соляной кислоты 1,0 вес,%).Раствор перемещивают 2 час в атмосфере воо.дорода при 20 С в присутствии 0,025 г 4,палладиевой черни, после чего раствор иэжелтого становится синим, характерным дливанадия ( М ). Выход пентагидрата хлорокиси ванадия ( 1 Ч ) равен 0,23 г, что составляет 100% от теоретического. Содержание примесей кремния не более 4 10%(в пересчете на двуокись кремния,ВТУ322-59). Примеси хлористого палладия игреххлористого ванадия по потенциометриче;ким данным отсутствуют,Формула ибобретения 1, Способ получения пенгагидрата хлорокиси ванадия ( Ю ) путем восстановлениякислородсодержащих соединений ванадия ( М )в солянокислом растворе в присутствии восстановителя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве восстановителя используют водород и процесс редут в присутствиипалладиевой черни,2 Способ по,д. 1, о т л и ч а ю -ш и й с я. тем, что концентрацию соляной,кислотыв растворе ноддерживают.1,0-1,5 вес,%,Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе:1,цРуководство по препаративной неорганической химии. Под, ред. Г. Брауера, М., ИП, 1956, с. 583.2. Рипан Р.,Четяиу И., Неорганическая химия, т. 2, М,фМир, 1972, с. 164.Составитель А. ОсиповРедактор О. Кузнецова ТехредА. Богдан Корректор А. ЛакицаЗаказ 755/24 Тираж 654 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5филиал ППППатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4