Способ переведения ванадия (у) в комплексное соединение

(11)594053 ОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОе СКОеваУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кл,.С 01 (3 31/00а 01 Н 1/286 01 821/24 с присоединением заяаня-Гасударстаеааый каиатат Сааата Манввтраа СССР аа деяаи азвбрвтвеЯ я аткрытаЯ(4 Ь) Дата опублйкования ойисания 02.02.78 А. Т, 11 илипенка О, И. Карпова, В. В. Лукачинаи А, В, Долгорев(72) Авторы изобретения Институт обшей и неорганической химии АН Украинской СС(54 СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ВАНАДИЯ (Ч В КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам переведения ванадия ( Ч ) в комплексное соединение для последующего фотометрического определения. 5Известен способ переведения ванадия (Ч )в комплексное соединение с помощью основания Шиффа, полученногоиз антраниловой кислоты и салицилальдегида. Определению мешают ванадий ( 1 Ч ) и многие другие 10 металлы Чувствительность 0,5 мкг/мл 1,Наиболее близким по технической сушности и достигаемому эффекту является способ переведения ванадия ( Ч ) в комплекс а ное соединение с апетонгидраэидом антрани-, ловой кислоты в кислой среде для последую, щего фотометрического определения, Приме нение указанного реактива позволяет более селективно определять ванадий ( Ч ), Од нако определенен ванадия в сталях.и горных породах меъ иоФ нитрат-ионы, которые разрушают органический реагент, что не.дает воэможности определять ванадий в сталях в присутствии азотной кислоты 121 . 25 Целью предлагаемого изобретения является разработка более простого и специфичного способа определения ванадия, в растворах дающего возможность определять ванадий ( Ч ) беэ отделения его от ванадия (1 Ч) и от:сопутствующих элементов пробы в присутствии нитрат-ионов.Отличительная особенность предлагаемого способа Ьостоит в том, что для определения ванадия (Ч ) используют водно-ацетоновый раствор бенэоилгидразида антраниловой кислоты (БГАК).Реактив представляет собой светло-желтый порошок, хорошо растворимый в апетоне, спиртах, кислотах. Его структурная формулаф С - К - В =СНСпособ заключается в том, что при взаимодействии ванадия ( Ч ) с ацетоновым раствором бенэоилгидразида; антраниловой кислоты в кислой среде образуется красно-фиолетовый комплекс с Л ма 535 нмв 6 6400,1. Применение указанного реактива позволяет значительно повысить селективность определения мнадия ( 9 ) в присутствии ванадия ( й ), хрома, титана, ниобия, тантала, молибдена, хрома, железа, меди, Нитрат-ионы не мешают определению. Образомние комплекса наблюдается в 1,5-3,5 н. кислоте (серной, соланой). Чувствительность определ яя ванадия ( Ч ) по полученному комплексу 0,016 мкг/мп. Способ легко осуществим 1 п отличается высокой селективностью, анализбыстро и просто исполняется. П р и м е р, Определение мнадия всталях с высоким содержанием хрома. 35Навеску .тали (0,2 г) разлагают в 40 млсмеси концентрированных соляной и азотнойкислот (3:1). Для полного разрущення карбидов и окисления ванадия ( 1 Ч ) добавляютеше 5 мл концентрированной азотной кисло Оты.После ЗО.мин выпаривания и охлаждениядобавляют 58 мл.концентриромнной серной кислоты и продолжают выпаримние допоявления белых паров 50 э, Почти к сухому 25остатку после охлаждения приливают 20 мл8 М серной кислоты и доводят водой до обшего объема 50 мл, предварительно добавив1-2 капли 0,01 М раствора марганпевокислЬго калия до слабо-розовой окраски дляполного окисления мнадия до пятивалентногосостояния,Для определения ванадия отбирают еО млпрозрачного раствора прнсодержании ванадия 0,03-0,3% . (над возможным осадкомвольфрамовой кислоты) в колбу на 25 мл,добавляют 2 мл концентрированной фосфорной кислоты, доводят 0,4%-ным растворомБАК в ацетоне до метки и через 3-5 минизмеряют оптическую плотность прн 535 нм( 1 50 мм, 1,5 н, соляная или серная кнслота). Содержание мнадня определяют припомощи калибровочного графика.Закон Ламберта-Вера выполним для(1,02 Щ),05)%.Среднее отклонение, = 0,0005Точность,Ер,уу 0,0005.Дисперсия,Ъ = 510Стандартное отклонение, Яо = 2,2410Относительное стандартноеотклонение,7 г = 0,021.Доверительный интервалХ+ Е, = О, 01 025+ О, 0005 формула изобретения Способ переведения мнадня ( Ч ) в омплексное соединение с применением производных антраниловой кислоты в кислой среде для последующего фотометрического определения, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью определения ванадия в раство рах, содеряашнх нитрат-ионы, в качестве органического реагента используют водноацетоновый раствор бензоилгидразида антре- ниловой кислоты.Источники информации, принятые во внимание. при экспертизе:1. Патент США3252761, кл.23.230, 24.05.64,2. Авторское свидетельство461331, кл. 801 .Й 1/28, С 01 Я 31/00, 26.0 1.73Составитель А. ЖаворонковаРедактор О. Кузнецова Техред 3. фанте Корректор А. ЛакидаЗаказ 755/24 Тираж 654 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-З 5, Раущская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4