Способ получения 1, 6-гександиола

) М. Кл. С 07 С 31/ осудорстеенный комитетСонета Мнннотроа СССРоо делам изобретенийн открытий(31) 73 2022 43) Опубликовано 30,07,77. Бюллетень 45) Дата опубликования описания 12 УДК547.422.07 (088(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6 - ГЕКСАНДИОЛА нияа, и токлав из нерж ором уста Автокла и,в50 б есь в э сле охл отфильтровыв тографии опре диола и 1,16 г Примыта примерут 40 г, ции 5 С. Посл гидролиза и дения, дегази Изобретение относится к способу получеалкандиолов, а именно 1,6 - гександнола.Известен способ получения алкандиолов разложением циклоалкилгидроперекисей карбоновойкислотой при температуре от 50 С до температурыкипения реакционной массы, с последующим восстановлением и гидролизом образующихся фор.милоксиалкиналей, выход последних меньше 511,Однако выход целевых продуктов в зтом способе низкий,Цель изобретения состоит в повышении выхода1,6гександиола.Для достижения указанной цели в качествекарболовой кислоты используют трифторуксусную 15кислоту при мольном соотношении трифторук.сусная кислота: гидроперекись от 7:1 до 20:1,процесс ведут при 5 - 100 С,Использование данного способа повьпдает выход 1,6- гександиола до 58,5%,20П р и м е р 1. В стеклянньй реактор, снабжен.ный центральной мешалкой, обратным холодильником, загрузочной воронкой, термометром иохлаждаемый снаружи водяной баней, загружают57 г (0,5 моль) безводной трифторуксусной кисло. 2ты, постепенно в течение 7 мин вводят 5,99 г циклогексилгидроперекиси, . содержащей 97 вес,(0,05 моль) гидроперекиси, подцерживая температуру реакции 20 С, затем сразу прибавляют в среду90 см метанола и перегоняют образовавшийсяметилтрифторацетат. Т,кип. 40 С.К 34 г полученной смеси добавляют 45 смводы, 0,2 г концентрированной серной кислоты0,05 г рутения в виде катализатора, содержащего5 вес.% металла, осажденного на газовой саже, за. тем смесь вводят порциями ввеющей стали при перемешивани навливают давление водорода нагревают цо 100 С выдержиусловиях 2 ч,аждения и дегазации катализаторают и методом газовой хромаделяют 3,29 г (55,6%) 1,6 - гексан. (23%) циклогексанола.е р 2, Синтез проводят в условиях ра 1, но трифторуксусной кислотыклогексилгидроперекись добавляют е дистилляции трифторметилацетата, гидрирования получают после охлаж. рования и фильтрования катавзатора567398 Формула изобретения Составитель А. ИващенкоТехр ед И. Асталзш Редактор В, Мирзаджанова КоРРектоР И. Гоксн Заказ 1774/691 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР о делам изобретений н открьпий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 раствор, в котором методом хроматографического . анализа определяют 2,99 г (50,6%) 1,6 . гексан.диола и 1,21 г (24%) 1 вгклогексанола.П р и м е р 3. Синтез проводят в условиях 9 аьггаяримера 1 нп.разложеже гидроперекиси про. водят при 100 С и используют 114 г трифтор. уксусной кислоты и 200 смз метанола. Раствор, полученный в конце опыта, концентрируют, а затем подвергают хроматографии, Получают 3,43 г (58,5%) 1,6гександиола и 1,16 г (23%) цикло. тек санола.П р и м е р 4. В стеклянный реактор 1 оснащен. иьй так же как и в примере 1 с наружным обогревом, загружают 57 г (0,5 моль) безводной трифтор. уксусной кислоты, нагревают. до 50 С, затем постепенно в течение 11 мин прибавляют 60 г циклогексилгидроперекиси, содержащей 10 вес.% (0,056 моль) чистой гидроперекиси, поддерживая .температуру реакции 50 С, реакцию продолжают еще 30 мин при 50 С, затем добавляют 90 см метанола и точно повторяют методику, описанную в примере 1. 4Методом газовой хроматографии определяют 3,27 г (53,7%) 1,6 гександиола и 1,38 г (26,8%) циклогексанола. 1. Способ получения 1,6гександиола разло. жением циклогексилгидроперекиси в присутствии карбоновой кислоты с последующим восстанов. левием и гидролизом образуницегося и- ацилокси гек саналя о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода 1,6 . гександиола, в качестве карбоновой кислоты используют трифторуксусную, кислоту при мольном соотношении трифторуксусная кислота: гидроперекись от 7:1 до 20:1, процесс ведут при 5 - 100 С. Источники информации, принятые во вниманиеяО при экспертизе:1, Патент Франции И 1584939, кл, С 07 С,1970,