Способ получения слабоосновного анионита

Сова Советских Социалистических Республикавпсимое от авт. свидетельствааявлено 22.Х 1.1966 ( 1120858/2 л, 39 с, 12/01 с присоединением заявки-1 ПК С 08 д иоритет Комитет по делам аобретений и открытий ори Совете Министров СССР, Н. Кузнецова и К. П. Папуковаысокомолекулярных соединений АН ССС 3 аявител ст СПОСОБ ПОЛУЧ НОГО АНИОНИ ЛАБО Известен способ получения слабоосновного анионита путем поликонденсации меламина с формальдегидом в кислой среде, Однако полученный анионит полифункционален, содержит первичные и вторичные аминогруппы, а 5 также триазиновые кольца.Для получения слабоосновного монофункционального анионита, содержащего только третичные аминогруппы, предлагается в качестве амина применять р-диметилфенокси этил а м ин.р-Диметилфеноксиэтиламин представляет собой основание, по силе основности приближающееся к аминам жирного ряда, устойчивое к действию концентрированных кислот и 1 б щелочей и не разлагающееся при температуре кипения (231 С), Амин получают из фенола, дихлорэтана и диметиламина, поэтому он вполне доступен и недорог.Установлено, что р-диметилфеноксиэтила мин подвергается в кислой среде поликонденсации с формальдегидом с образованием плавких растворимых смол, способных превращаться при дальнейшем нагревании с избытком формальдегида в неплавкий твердый 25 продукт. При этом функциональные группы в смоле полностью сохраняются. Для получения анионита Р-диметилфеноксиэтиламин в виде сернокислой соли подвергают нагреванию при 100 - 105 С с параформом в присут ствии серной кислоты в качестве катализатора до образования геля, который после измельчения отверждают при 100 - 120 С до получения прочных зерен, набухающих в воде и водных растворах.Обменная емкость анионита, найденная по раствору соляной кислоты, 4,5 мг экв/г. Коэффициент набухания может изменяться в зависимости от степени сшивки от 2,5 до 8. Анпонит, получаемый предлагаемым способом, является монофункциональным, т. е. не содержит никаких других излишних функциональных групп, кроме третичных амиццых. Он содержит третичные аминные группы в боковой алифатической цепи и по силе основности приближается к анионитам, полученным на основе аминов жирного ряда. Кроме того, анионит отличается постоянным составом и воспроизводящими свойствами.П р и м е р. К смеси 156,5 г (1 моль) феноксихлорэтана и 16 мл ацетона вводят по каплям 70 г (1,5 моль) жидкого, охлажденного до 25 - 30 С диметиламина, Полученный раствор диметиламина в феноксихлорэтане оставляют стоять на 1 сутки в ампулах при комнатной температуре. После этого смесь нагревают при 80 - 85 С в течение 22 час. Образовавшиеся кристаллы солянокислого диметиламина отфильтровывают. Фильтрат, представляющий собой маслянистую жид219183 3 Составитель Г. РусскихТехред Л, Я. Левина Корректор И. Л. Кириллова Редактор С, Лазарева Заказ 239/4 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 кость, подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Собирают фракцию, представляющую собой з-диметилфеноксиэтиламин, при 103 - 104 С и давлении 10 мм. Выход 132 г (80%).К 132 г (0,8 моль) Р-диметилфеноксиэтиламина при размешивании вводят постепенно 288,8 г 50%,-ного раствора серной кислоты. Из раствора сернокислой соли диметилфеноксиэтиламина вакуумированием или упариванием удаляют основную массу воды. Затем температуру понижают до 80 С и постепенно вводят 48 г (1,6 моль) параформа, чтобы темпе. ратура реакционной смеси не поднималась вы ше 105 - 110 С, После введения параформа начинается реакция.Образовавшийся через некоторое время гель извлекают и отверждают нагреванием сначала при 110 С и течение 15 час, а затем при 120 С в течение 10 час до получения твердого блока, который гпосле измельчения до размера зерен 5 - 7,ям выдерживают еще 5 час при 120 С.5 После этого смолу измельчают до 1 лл, обрабатывают раствором соляной кислоты, затем 1 н. раствором ИаОН, промывают водой и сушат. Выход смолы 134,6 г, Коэффициент набухания в 1 н. растворе 11 С 2,5. Обменная 10 емкость, найденная по 1 н. раствору,4,5 мг экв/г. Предмет изобретенияСпособ получения слабоосзовного анионита 15 путем поликонденсации амина с формальдегидом, отличаюцийся тем, что, с целью получения монофункционального анионита, в качестве амина используют р-диметилфеноксиэтиламин.