Способ получения втор-бутилацетата

(11) 560875 СОЮЗ тоавтСКИХ Социалистицескн РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДНЕйьСТВУ свид-ву толнительн(43) Опубликовано 05,06,77,Бюллетень21 осудврственныи нсмитетСовета Министров СССРпо делам изасретенийи открытий 53) УДК 547.292 ,2607 (088,ликования описания 09,08,77(45) Дата Авторы М, И, фярберов, А, В, Бондаренко, В,изобретения хов и Г. Н, Шусто 71) Заявител Ярославский политехнический институт 4) СПОСОБ П НИЯ ВТОР - БУТИЛАЦЕТАТА ном соотн мении 24К недо чения сложных эфиров а именно втор-бутила растворителем для нит исходным продуктом д тически важных проду уксусноцетата,час. таткам данн (66,19%) ведствие поли тносягс щего ся ся ни дукта од целевого проеризации бутена)тоимость катализаролаков, я синтез я тех сокая внительно тов ения тора, сложность его выдкая скорость реакции.Цель изобретения -целевого продукта и упропроцесса - достигаетсякислоту ялкилируют н-бтительно при температудавлении 9-10 ата, в плиза тора - ка тионооб менго в количестве 10-40нию к количеству реямольном отношении н-блота ( 3-1): 1,Время реакции 1 - 2Для проведения нропзовать не только чисты ь низ б получения сложных эф звестен ров уксуснои кпной кислоты олеф качестве катали Выход эфира прт еличение выхо ологи ени О тем, что уксуснуюутенами, предпочре 70-110 оС и 0 т особе олучении вторВании уксусной 15 исутствии хлористемпературе выла,., -4 днейв течение 7 час В другомбутилацетякислоты бу ата исутстви ой смоль ес,% по при ял еом - 2 ри ком утиляцеого цинка тно иной массы кци атя п.с и 97 оС ход втор -составляет18- 22 %.Известицетятя ялктбутоном - 2того боря Взованни 10 ны: уксусная кисча иол а можно - бутень ес но утаи - бутпленовую фракцию, не содержацую изобутепя, которая является более дооупным и дешевым химическим сырьем,Изобретение относится к способам полу лоты алкилированием уксусинами и присутствии в ятора фтористого бора.70 оС составляет всего 2также получение втор- бутилалировянием уксусной кислоты в присутствии эфирята фторис- Е 0(С Н.) при 97 оС, исиоль - 12; катализатор , эквимолярнии между реагентами и ьре168 г и-бутенов (3,0 моль) н 6.),(.) и смолы КУ - 23 15 х 100 (1 ОЕ-"4, 68 м- зкв/г 20 вес.% на загрузку). Температура 90 ОС. Давление 10 ата. Время 2 час. Реакцию ведут при перемешивании. Полученный катализат содержит 238 г втор-бутилацетата, 57,2 г уксусной кислоты и 52,5 г н- бутенов. Конверсия уксусной кислоты 68,2 вес.%. Выход втор-бутилацетата на прореагировавшие уксусную кислоту и н-бутены 100 и 97 мол,% соответственно, Для выделенного втор- бутилаце 2 О го тата т. кип. 112 ОС; дц. 0,8643; т 1,3843.П р и м е р ы 2-7,Проводят алкилирование аналогично примеру 1 при давлении 10 ата, различных температурах и в течение различного времени. Выход втор-бу-. тилацетата и его константы такие же, как в примере 1, Полученные результаты приведены в таблице,Выход втор- бутилацетата на прореагировавшие уксусную киспоту и н - бутены 100 и 95-96 мол.% соответственно. Те мпература,Время реакции, час Концентрация катионообменной смопы вес. %на загрузку КонверсияуксуснойкислОты, вес. % 90,2+ 90 1,5 20 100 1,0 20 70 4,0 46,1 61,5 90 10 2,0 90 30 1,0 64,3 82,0 90 2,0 20 3) Мольное отношение н-бутены; уксусная кислота 3: 1.Ф фИс пользована бутан-бутиленовая фракция, содержащая 43,1 вес,% н-бутенов, Мольное Отно)дение н-.бутены: уксусная кислота 2: 1. формула изобретения 1. Способ получения втор-бутилацетата апкипироввнием уксусной кислоты н-буте)5 нами при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качест 50 ве катализатора используют катионообменСоставитель Н. ТокареваРедактоР Т. ШаРганова ТехРед О. ЛУговаЯ КоРРектоР С Щекмар Заказ 1647/137 Тираж 553 Подписное ЦИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5фипиап ППП " Патент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4 Легкость отделения катализатора от реак циокной массы позволяет исключить отмывку катапиэата От катапизатора и тем самьш сократить до минимума количество загрязненныхсточных вод и упростить техцмюгщю процесса. 1 ОК преимуществам предлагаемого способа относятся таже высокий выход целе- вого продукта, отсутствие коррозии аппаратуры, что позволяет использовать обычные конструкционные материалы, и значительно 15 сокращение времени реакции, что приводит к увеличению производительности,Г р и м е р 1. В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 1000 мл загружают 180 г уксусной кислоты (Змоль), 20 ную смолу и процесс ведут при мольном отношении н- бутены: уксусная киспота (3-1): 1.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что катионообменную смолу берут в концентрации 10-40 вес.% по отношению к реакционной массе.3, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при температуре 70- 110 ОС и давлении 9 и 10 ата.