Способ обработки неорганического стекла

Номер патента: 795482

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36

Метки: алкокси-иминоацетамидо-3-тиометил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-(2-аминотиазолил-4)-2, синизомеров

...отсасывают не"растворимые части, прополаскивают их два раза смесью метанола и воды (1:1).При перемешивании сначала прибав ляют 85 мл этанола для кристаллизации соли натрия, затем прибавляют 170 мл эфира, перемешивают 10 мин, отсасывают, промывают смесью этанола и эФира (1:1), а затем эфиром и сушат. Получают 3,26 г целевого продукта. Продукт очищают следующим образом10Предыдущую соль растворяют в40 мл воды, прибавляют 0,6 мл уксусной кислоты для получения рН 6;8-7,разбавляют этанолом, отгоняют растворители под уменьшенным давлением при5 температуре ниже 35 С. Забирают этанолом для удаления воды и доводят досуха.Остаток забирают в 16 мл метанола,а затем разбавляют в 160 мл ацетона,соль кристаллизуется. Перемешивают5 мин,...

Номер патента: 1138022

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07D 221/02, C07D 221/22

Метки: азабициклооктанкарбоновых, виде, изомера, кислот, оптического, рацематов, солей

...моль) аминокислоты,полученной на предыдущей стадии,растворяютв 15 мл безводного метанола и добавляют по каплям, не даваятемпературе подниматься вьппе +5 С,1,5 моль тионилхлорида. Смесь нагревают с рефлюксом 2 ч, затем выпаривают досуха в вакууме, создаваемомводоструйным насосом при 40 С.0Получают 1,2 г (выход 90%) требуемого продукта. Т, пл, 207 С (разолагается).Неочищенный продукт применяют наследующей стадии без дополнительнойочистки,Стадия 0,И И( трег -Бутоксикарбонил) аланил 1.аза(КБ)метоксикарбонил-дицикло(2,2,2)-4(КБ), 7(КБ)октен,8,9 г (0,044 моль) сложного эфира, полученного по методике, описанной в предыдущей стадии, растворяютв 70 мл диметилформамида (ДМФ) в присутствии 6, 15 мл (0,044 моль) триэтиламина. К полученному...

Номер патента: 1473709

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Альберт, Гари, Дуглас, Колин, Тсунг-Ти

МПК: C07C 177/00

Метки: 16-феноксипростатриеновой, виде, кислоты, производных, смеси, стереоизомеров

...в колбу 9,46 г безвод-. ного пиридина. Реакционную смесь тщательно перемешивают в атмосфере осу. шенного азота при температуре окружающей среды в течение 30 мин, Затем В атмосфере азота добавляют 5,0 г сухого целита, после этого А;7 г (1 Ы;трет-бутилдиметилсилилокси-,4 Ы;(тетрагидропиран-илокси)-, -ЗЯ(Зь,-(тетрагидропиран-илокси)- -4-фенокси(Е)-бутен-ил)-циклопентм-ил)-2-этан-ола в 18,5 мл 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 безводного хлористого метилена, Реакционный раствор перемешивают в течение 15-20 мин, или до тех пор, пока анализ ТСХ не покажет, что взаимодействие завершилось; в это время добавляют 12,5 г измельченного порошка моногидрата гидросульфата натрия. Спустя дополнительно 15 мин тщательного перемешивания реакционную...

Номер патента: 466662

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22

Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис

...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...

Номер патента: 700065

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Андре, Мишель

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34

Метки: 3-карбамоилоксиметил-7, аминотиазолил, ацетамидоцеф-3-ем-4-карбоновой, виде, кислоты, производных, син-изомеров, солей

...выдержки н течение ночи при 5 С смесь экстрагируют 4 ным раствором бикарбоната натрия, Водный раствор промывают эфиром, затем подкисляют до рН 2, осадок обезвожинают, промывают водой и эфиром, сушат и получают продукт, идентичный продукту, полученному в примере 1.П р и м е р 4. 2-(2-ймино-тиазолил)-2-(метоксиимино)-этилацетат, син-иэомер.Смешивают 1 г 4-хлор-а-метоксии"миноэтилацетилацетата 3 мл абсолютного зтанола и 0,42 г измельченной тиомочевины. Смесь перемешивают при комнатной температуреприблизительно 2 ч. Разбавляют60 мг, эфира, полученный хлоргидраткристаллизуется, Его перемешивают,обезвожинают, промывают, сушат иполучают 685 г хлоргидрата, который растворяют в 4 мл воды при50 С, добавляют ацетат калия дополучения рН...