Способ получения кремнефторида аммония

ц 526595 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.08.76. Болл осударственнын комитет авета Министров СССР по делам изобретений.488(088,8) 53) УД 1 ь Хе 3 крытнн ата опубликования описания 23.09(72) Авторы ер, В. К. Гарк Зинюк, Б, Д. ГуН. К. Шиллингена Трудовогокий институт ин М. Е. Поз ин, Р. Ю изооретсн 71) Заявитель расного ЗнамсЛенсовета инградскии о технологи(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА АММОН рами со стадии осщелочного маталлаправляют на смешелочного металла. Пбыть использован в металла. ажденпя крсмнефторида 1 полученный раствор нане с раствором соли щеолученный спек может качестве соли щелочного р Изобретение относится к способу получения мнефторида аммония из загрязненных творов кремнефтористоводородной кислоты.Известен способ получения кремнефторида аммония путем обработчики кремнефтористоводородной кислоты солью металла, например солью бария, с последующим отделением кремнефторида бария от маточного раствора и обработкой его раствором сульфата аммо- Е 1 ИЯ.Недостаток известного способа заключается в невысоком качестве крсмнефторида аммония, загрязненного сульфатом аммония, Кроме того, этот способ связан с большим расходом дорогостоящих солей бария, что удорожает процесс.С целью улучшения качества продукта, удешевления процесса и ликвидации отходов производства в качестве соли металла используют сульфат щелочного металла, а крсхнефторид,щелочного металла в смеси с сульфатом аммония прокаливают при температуре 340 - 400 С (350- - 360 С), при атомном соотношении азота и фтора 1:2,7 - 3,5 с последующим улавливанием кремнефторида аммония из газовой фазы известковым,способом и воз,вратом в процесс сульфата щелочного металла, содержащегося в полученном спекс. Выщелачивание спека ведут маточными раствоПредложенный способ позволяет получатьвысококачественный кремнефторпд аммония 1 о из загрязненных растворов кремнефтористоводородной кислоты. причем содержание сульфатов нс превышает 0,2%, а содержаиве основного вещества при сухой конденсации кремнефторида азмонпя составляет не мснсс 15 99,99 о/П р и и е р 1. К 50 мл раствора загрязненной крезнсфтористоводородной кислоты, содеРж а цего 10,8 оо НзЯ Го; 1,2 (о РзОз, 0,4)о СаО; 0,4 о/о ЯОз и около 0,6 о, взвешенных не О растворимых частиц, прибавляют 30 мл раствора, полученного при выщслачнванип остатка от прокаливанпя смеси солей (см. ниже) и содсржащсго 5,1 г Ма,ЯО,. Далее ввод 1 т 0 4 г свежего сульфата натрия (безводного), перс В мсшивают смесь 30 мнн горн комнатной темпсратуре и отфпльтровывают осадок. Осадок промывают двумя порциями воды по 10 мл и высушивают прп температуре 120 С. Фильтрат вместе с промывнымп водами содержит 30 около 67 о серной кислоты.(:о став итсл и А. Оси нов Техред М. Семенов Корректор Л, Котова Редактор Т, Никольскаяодн ясно,:Заказ 20554 Р 1 зд.1626 Тираж 630 Ц 11 Р 1 Ц 11 Государственттосо ком 1 ттста (Зовста Мттт 1 истнттт (:(.(.Р то делам ттзобрстстнтй и открытий 113035, Москва, )1 С, 1 заушская ттаб., д. 1,5Титто 1 рафитт, нр. (:атттова, 2 Полут 1 сдный осадок вссом 7,1 г, содержащий 6,7 г ХЯ 81 Г смешивают с 4,8 г технического сульфата аммония (98% осионного вещества), что,соответствует стехиометрическому количеству в раст 1 ете на образование кремнефторида аммония. Смесь прокаливают в реакторе из нержавеющей стали в течение 1 час при температуре 380 С. Газы из раствора огсасывакзт с помощью водоструйного насоса и пропускаот через пустой фторопластовый сосуд, а затем через фторопластовый дрексель, содержащий 100 мл воды. Газоход от печи до первого осадитсля обогрсвают пламенем газовой горелки. Степень извлечения фтора в газ составляет 98%, что соответствует образованию 6,2 г крсмпефторида аммопия. В первом осадителс и в трубках осаждается 4,7 г твердого кремнсфторида аммония, а в поглотительном растворе - 1,3 г крсм 1 нефторида аммония, т. е. всего около 97% от количества кремнефторида аммония, удаленого,с газами из реактора.Остаток после прокалива 1 ния (4,5 г) выщелачивают 20 г горячего фильтрата после осаждения кремнефторида натрия, отфильтровыва(от нерастворимый остаток (0,3 г после промывки и сушки) и промывают двумя порци 51 ми воды по 5 мл. Фильтрат и промыв 11 ыс воды, содержаи(ис 5,1 г К(1 в 80 ть использутот для осаждения крсмнефторида натрия.П р и м ер 2. К 40 г раст 1 зора, содержащего 13,9% Нв 81 Гв, 0,24% Р,ОЯ, 0,4(% с 50 з и 0,12% взвешенных нерастворимых частиц, прибавляют 8,14 г остатка от прокаливания, получе 1 нного, как описано ниже, и содежащего 78,9% К 250,1 и 15,1% Кв 81 Гв. С целью уменьшения потерь калия с раствором осажденис кремнефто 1 ридя калия проводят при количестве Нвст 1 Гв на 5% бол.ше стехиометрического. Раствор с осадком перемешивают в течение 30 мин при температуре 20 С, осадок кремнефторида калия отфильтровывают от раствора, пзомывают 20 г воды при темг 1 ературе 20 С и ьысушивают при температуре 120 С.55 г смеси фильтрата с промывными водам 1, содержящей 6,5% Н 2804, используют для риаз(бавлсния концснтрирова 1 нной серной кислоты в производстве суперфосфата. 9,71 г осадка, содержащего 9,3 Й г К,81 Гв, смешивают с 5,13 г сульфата аммония (98% основного вещества) . С целью увеличения чистоты получаемого кремнефторида аммония используют сульфат аммония в количестве 90% от 5 стехиометрического на образование кремнефторида аммония. Смесь прокаливают при температуре 360 С в течение 1,5 час, используя аппаратуру, описанную в примере 1. В реакторе получают 8,14 г остатка, содержащс го К.с 50, с примесью пиросульфата калия(78,9% от веса остатка в пересчете на сульфат калия) и 15,1% .кремнефторида калия.Остаток вновь используют для осаждения кремнефторида калия. Потери калия в 15 цикле находятся на уровне 0,005 г, т, е.0,15% от всого количсства калия в цикле. В системс абсорбции (сухой осади- тель и дрексель с водой) осаждается 6,3 г кремнефторида аммония или около 96% от 20 количества, выделенного в газ. СодержаниестОз в сухом продукте 0,15%. Ф ор мула изобретения1. Способ получения кремнефтсрида аммо 1:и 51 путем обработки крсмнефтористоводородтной кислоты солью металла с последующим о гделстнием кремнефторида металла от маточного раствора и обработкой его сульфатом аммония, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с 30 целью пов 11 пени 51 качества г родткта, В качеств" соли металла используют сульфат щелочного металла, а смесь кремнефторида щелочного металла с сульфатом аммония прокаливают при температуре 340 - 400 С, при 35 атомном соотношении азота и фтора 1:2,7 -3,5 с последующим улавливанием кремнефторида аммония из газовой фазы известным способом и возвратом в процесс сульфата щемеаля, сод рак ящсгося40 ном спеке.2. Способ по п. 1, отличак,щийсся т м,что пек вьпцелачивают маточными растворамп со стадии осаждения крсмнсфторида щелочного металла и полученный раствор на правляют на смешение с ра твором соли ще.ОтНОГО МЕтаЛЛа.3. Спосоо по п. 1, о 1 1 н и я 1 о(11, и Йчто пол чснный спск 11 снользуют в кячссттвс соли щелочного металла.