Способ получения водорастворимых сополимеров

(1 ц 23 И 4 Сова Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 09.02.73 (21) 1880406/05 1) М. Кл. С 08 Г 20/ с присоединением заявкиГосударстввннын комитет Совета Министров СССР ло делам иэооретеннй) Приорит 3) УДФ, 678.76 В(488,8 ликовано 30.07,76, Бюллетень28 ткрь Дата опубликования описания 20.08,7 ков,(72) Авторы изобретени Л, Н. Телегина, И. С. Измайлова, Ю. А, Макаров, Е. И. Пе А. С, Оносов, М. А. Борц, Д, И. Степанова и Д. Е, Злотн 1) Заявитель Б ПОЛУЧЕИИЯ ВОДОРАСТВОРИМЬ СОПОЛИМЕРОВ 54) 2 Изобретение относится к области получения водорастворимых сополимеров, обладающих флокулирующими свойствами.Известен способ иолучения водорастворимых сополимеров путем гидролиза акрилонитрила в присутствии серной кислоты при нагревании с последующеи нейтрализацией реакционнои среды до нейтральной или слаоощелочпой среды, введением в нее акрилонитрила (или акриловой ки лоты), радикального инициатора и осуществлением сополимеризации полученной смеси,Однако сополимеры, получаемые по известному спосооу, представляют собой набухшие в воде гели, что затрудняет их выделение и создает трудности при их хранении и транспортировке.С целью устранения этих недостатков и получения гранулированных сополимеров с повышенными флокулирующими свойствами предлагают осуществлять нейтрализацию реакционной среды до рН 2 - 3 при содержании :в ней 80 - 85% акриламида и 20 - 15% акриловой кислоты, а количество акрилонитрила, вводимого после нейтрализации, выбирать в пределах 5 - 40% от первоначально взятого количества акрилонитрила для гидролиза,Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Акрилонитрил,при температуре 85 - 100 С подвергают гидролизу 84 - 85% -:ной сернойкислотои до акриламида. Для частичногоомыления образовавшегося акриламида в реакционную смесь добавляют необходимое количество воды (ооычно 2 - 3 моль относительно взятого акрилонитрила), после чего смесьвыдерживают5 - 60 мин (предпочтительно20 - ч 0 мин) при температуре (О - 80 С. 11 риэтом 15 - 20 Ь взятого акрилонитрила омыля 10 ют до акриловой кислоты.По окончании выдержки реакционную смесьнейтрализуют аммиаком до рН 2 - 3, послечего к ней добавляют аирилонитрил из,расчета 5 - 40% от первоначального количества,Содержимое реактора перемешивают до полного растворения акрилонитрила, затем в реактор загружают инициатор (напримерпер.сульфат калия), температуру постепенно, в течение 1 - 1,5 час, поднимают до 70 - 80 С и20 выдерживают 30 - 60 мин при этой температуре для более полного исчерпания мономера.Полимеризацию проводят при интенсивномперемешивании. Для защиты грабанул от слипания,в реакционную смесь перед началом25 полимеризации вводят стабилизатор суспензии.По окончании полимеризации сополимер,полученный в виде грабанул, отфильтровываютот маточника и сушат до остаточной влаж 30 ности 10 - 20%, Пример, В реактор загружают 100 мл серной кислоты 84 - 85%ной концентрации и при перемешивании дозируют при температуре 80 - 100 С 100 мл акрилонитрила, содержащего 0,015 - 0,02% интибитора (предпочтительно метиленовый голубой). Затем реакционную массу выдерживают 20 - 40 мин при температуре 100 С и добавляют воду из расчета 2 - 3:моль воды на 1 моль акрилонитрила и еще выдерживают 60 мин при 70 С или 45 мин при 80 С. По окончании выдержки реакционную смесь нейтрализуют аммиаком до рН 2 - 3, добавляют акрилонитрил в количестве 5 - 40% от первоначального, вводят порошкообразный стабилизатор и проводят сополимеризацию в присутствии 0,5 - 1,5% персульфата калия при темоературе 50 - 80 С.Полученные гранулы сополимера фильтруют и сушат при 40 - баС.Полученный сополимер обладает высокими эксплуатационными свойствами.Так, осветление суспензии хвостов флотации, содержащих 40 г/л угольного шлама с применением синтезированного грал 1 ульного сополимера и полиакриламида дает следующие результаты, 1 представленные в таблице.При использовании гранулированного сополимера в качестве стабилизатора буровых глинистых растворов для,нефтяных и газовых скважин добавка его в количестве 1% к глинистому,раствору, содержащему 30% глины, 59% воды и 10% хлористого натрия, обеспечивают водоотдачу (отделение воды из глинистых рабстворов) 2 - 4 мл при остаточномРеагент 5 Полиакриламид 482 028 91 б 10 15 20 572 855 933 Гранулированный сополимер 10 15 20 давлении 20,мм рт. ст. за 30 мин. Водоотдача с применением гипана - гидролизованно го полиакрилонитрила в тех же условиях составляет 5 - 6 мл. Формула изобретения 20 Способ получения водорастворимых сополимеров путем гидролиза акрилонитрила в присутствии серной,кислоты, при нагревании, с последующей нейтрализацией реаиционной аре ды, введением в нее акрилонитрила, радикального инициатора и осуществлением сополимеризации полученной,смеси, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью получения гранулированных сополимеров, обладающих повы шеиными флокулирующими свойствами, нейтрализацию реакционной среды осуществляют до рН 2 - 3 при содержании в ней 80 - 85% акриламида и 20 - 15% акриловой кислоты, а количество акрилонитрила, добавляемого пос ле нейтрализации, выбирают в пределах 5 -40% от первоначально взятого для гидролиза.Составитель О. РокачевскаяРедактор Т, Никольская Техред М. Семенов Корректор И, ПозняковскаяЗаказ 1955/18 Изд.1540 Тираж б 30 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗБ, Раугпская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2