Способ получения фуран-3-тиолов

Номер патента: 258171

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жак, Иностранна, Унион

МПК: C07D 239/24

Метки: которые, могут, найти, относится, пиримидина1изобретение, полиметиленпиримидина, предлагается, применение, производных, промышленности, способу, фармацевтической, широкое

...- 154 С (этилацетат-гексан);2-пропил,5-гексаметилен - б-морфолинопиримидин, т. пл. хлоргидрата 163 - 164 С (эфир),П р и м е р 3. 2-Хлор,5-тетраметилен-бморфолинопиримидин,Раствор 20,3 г (0,1 моль) 2,6-дихлор,5- тетраметиленпиримидина в 50 мл безводного диоксана с 7,4 г (0,2 моль) морфолина в 50 мл безводного диоксана медленно нагревают от 15 до 31 С. Через 2 час фильтруют белое твердое вещество и промывают его диоксаном,Это вещество растворяют в хлороформе и воде, органическую фазу промывают водой,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 сушат и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают в этилацетате. Выделяют 20 г (0,079 моль) исследуемого продукта с т. пл. 180 С, Выход 79% (от теории).Чтобы устранить всякую двойственность в...

Номер патента: 384825

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алтухова, Вител, Гринев, Любчанска

МПК: C07D 279/20

Метки: 1-оксо-1, 4-тетрагидрофенотназина, быть, использованы, качестве, которые, могут, относится, пол, производных, способу, тетрагидрофенотиазина1изобретение

...диоксана.Выход 2,4 г (70,6%); т. пл. 192 - 193 С (ацетон),Найдено, %: С 41,88; 42,06: Н 3,06; 3,11;М 4,13; 4,12; 3 9,48.С 12 Н 1 вВгК 048Вычислено, %: С 41,88; Н 2,92; И 4,07;Я 9,31.П р и м е р 3. 2- (о-Нитрофенилтио) -5,5-диметилциклогександион,3, получают аналогично примеру 2 из 7,0 г (0,05 моль) димедона,9,5 г (0,05 моль) о-нитрофенилсульфенилхлорида и 10 мл абсолютного диоксана. Выход13,2 г (90%); т. пл, 177 в 1 С (ацетон),Найдено, %: С 57,44; 57,16; Н 5,20; 5,01;Ы 5,06; 4,78; Я 10,64, 11,00.С 14 Н 18 ИО 45Вычислено, %. С 57,32; Н 5,15; К 4,77; 31,93.П р и м е р 4. 2-(2-Нитро-бромфенилтио) -5,5-диметилциклогександион,3 получают, как в примере 2, из 2,7 г (0,01 моль) 2 нитро - 4 - бромфенилсульфенилхлорида, 1,4 г(0,01 моль)...

Номер патента: 251582

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07D 239/70

Метки: 7-диметилдигидропури, алкилиминогруппойизобретение, диметилдигидропуринов, замещенных, имино, относится, положении, получению, производных, хлоргидратов

...г осадка, 11, б (К = СНз) обрабатывают раствором метиламина, фильтруют и кристаллизуют из спирта. Получают 28,8 г хлоргидрата 6-метилимино,6-дигидро,3,7- триметилпурина. Из фильтрата после отгонки хлорокиси фосфора получают таким же способом еще 1,5 г целевого продукта, Общий выход 30,3 г (44% на исходный 2,3,7-триметилгипоксантин), т. пл. 265 - 266 С (разложение).Найдено, 7 о. С 44,40; Н 6,74; С 1 14,54; Х 28,37.С 9 Н 13 НзНС 1 ф НзОВычислено, %: С 44,00; Н 6,56; С 14,43; Х 28,50.П р и м е р 5, Получение хлоргидратов 6-имино- и 6-метилимино-диметиламцно,6-дигидро,7-диметилпуринов30 г 2-диметиламино,7-диметилгипоксантина перемешивают с 60 мл хлорокиси фосфора в течение 0,5 час без нагревания, фильтруют, промывают осадок петролейным...

Номер патента: 364593

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Русских, Фокин

МПК: C07C 50/18

Метки: n-ал, алкилированных, антрахинона, з-амино-1, з-амино-1-оксиантрахинона, килированн, оксиантрахинона, относится, производных, производных1изобретение, способу, частности

...сырья,С целью использования сырья и повышения выхода по предлагаемому способу дут гидросульфитом натрия ворах аммиака или алифатЦелевой продукт выд приемами. Выход 80 - 94% технологическом оформлени ществить производство в п штабе.Пример 1, Получени оксиантрахиона.0,5 г тонкорастертого 2 оксиантрахинона суспендируного спиртового растворавносят 2 г гидросульфиташвают при ОС в теченитом. Затем через реакционвают воздух до высушиванимывают водой и фильтруюрастирают с 15 юг хлорофорруют. Получают 0,44 г (94,0"295 - 296 С. Иглы, т. пл,дин).Найдено, %: С 71,55,364593 П редм ет изобретения Составитель Г. ШагаловаТехред 3. Тараненко Редактор 3. Горбунова Корректоры: Л. Бадылама и А, ВасильеваЗаказ 3919 Изд. М 105 Тирик 523...

Номер патента: 419026

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Грэм, Джеймс, Джон, Иностранна, Йн, Смит, Чарон

МПК: C07D 213/74

Метки: активностью, амидов, замещенной, известные, изотиол1очевины1изобретение, изотиомочевины, обладающей, относится, производных, соединения, способу, фармакологической, частности

...добавив 66/о-ную йодистоводороднуюкислоту (2.7 мл), растворяют его в метаноле(50 мл), добавляют йодистый метил (3,42 г)и нагревают 2 час с обратным холодильником.После упаривания кристаллизуют масло, добавив смесь нитрометан - эфир, и получаютчистый дийодгидрат И,Я-диметил-Х-(3-4(5)имидазолил -пропил) -изотиомочевины (8,2 г),т, пл, 143 - 145 С.Найдено, %: С 23,1; Н 3,7; М 11,9; Я 6,8.С 9 Н 6 И 45 2 Н 1,Вычислено, /,: С 23,1; Н 3,9; М 12,0; Я 6,9.Сырой йодгидрат, полученный из йодгидрата И-метил-М- (3- 4 (5) -имидазолил -пропил)тиомочевины (13 г) и йодистого метила(23;8 г), т. пл. 187 - 189 С, обрабатывают егосоляной кислотой, удаляют пикриновую кислоту обычным путем и после перекристаллизации продукта из смеси изопропиловый спирт...