Способ выделения оснований родаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 50530
Автор: Попов
Текст
лос.и- С(;(.Р. Б, В, Поп влеиия осиоваиий родамииовых, Способ в иы из обь родамииплавов. ода за Я 1800 аая 1987 года. но 13 ноября 198 убликовано 28 ф Зая лодной воде, при нагревании теряет кристаллизационную воду, переходя в аморфную форму, заметно растворимую в воде.Образование основания родамина в кристаллической форме было описано Е. Хоейпп и Рг 1 еюапз 1 и - Вег 1 сЫе, 38, 3519, 1905, которые получили его действием разбавленного (1 - 2/,) едкого натра на хлоргидрат. Обработка плава водным аммиаком при обыкновенной температуре с последующей экстракцией полученного свободного основания бензолом предлагается герм, пат.44002. Однако возможность выделения кристаллического основания прямо из плава (представляющего собой фталят в смеси с фталевым ангидридом и продуктами побочных реакций) и применение для этой цели аммиака не была доказана.Применение предлагаемого способа дает значительные технические преимущества. При получении свободного основания красителя получаются постоянные и хорошие результаты, даже при применении неочищенного диэтил-мета-амидофенола, - кристаллическое основание хорошо фильтруется, легко и полностью отмывается от приПри получении родаминов посредством сплавления (моно-или-ди) алкиламинофенолов с фталевым ангидри-дом в присутствии водоотнимающихсредств 5 пС 1 ЕпС., и т, п,) или безних, чрезвычаино важным моментомявляется выделение основания красителя, которое далее, без особого труда, переводится в солянокислую соль,Для выделения основания из плаваобычно применялись едкие щелочиили сода. В таких условиях основаниеполучается, по большей части, в трудно фильтруемой, плохо промываемойи заметно растворимой форме, Этиобстоятельства значительно затрудняют производственные операции,мешают получить краситель должнойчистоты и снижают выход,Автором настоящего изобретениянайдено, что все эти затрудненияустраняются, если основание выделить в кристаллическом виде, чтолегко может быть достигнуто, еслисырой плав обрабатывать воднымраствором аммиака и перемешиватьдо получения основания родаминав кристаллическом виде, Полученноепри этом основание (зеленого цветакристаллы) плохо растворимо в хое Гос; сирссеио.я б;ор зобреиелий при Готлибмесей. Плохая растворимость кристал-лической формы в воде, вместе с возможностью получения ее по данному способу, в особо чистом виде (что позволяет регенерировать краситель из фильтратов после выделения хлоргидрата) дает выход красителей 90 оетеоретического.П р и м е р 1, Сплавляют 10 кг диэтил-мета-амидофенола с 12 кг фталевого ангидрида, Полученный плав размельчают, замешивают с водой и применяя наружное охлаждение, при-ливают водный раствор аммиака ивыдерживают реакционную массу не-; обходимое время. Хорошо образованные кристаллы основания отфильтровывают и промывают (напрхолодным раствором 5% МаОН и 15, МаС 1). Отжатую пасту основания засыпают , в нагретую до 50 смесь 90 л водыи 8 л соляной кислоты при хорошемперемешивании. При охлаждении рас. твора хлоргидрат родамина выпадает в виде зеленого кристаллического осадка, который отфильтровывают и сушат, Выход 80 - 86/, теоретического.П р и м е р 2. Сплавляют 10 кг диэтил-мета-амидофенола с 12 кг фта-левого ангидрида. Полученный плав обрабатывают, согласно примеру 1, и выделившееся основание засыпают в нагретый до 50 фильтрат, полученный при фильтровании красителя предыдущей операции с добавкой необходимого количества соляной кислоты и довсдят водой (объем до 95 л).Дальше поступают согласно примеру 1. Выход 90 ое теоретического и выше.П редм ет и за б ретен ия.1. Способ выделения оснований родам ннов из обычных родаминовых планов, отличающийся тем, что сырые. плавы обрабатывают водными растворами аммиака, перемешивая до получения основания родамина в кристаллическом виде и отделяют выпавшее основание обычными приемами.2. При означенном в п, 1 способе применение вместо свежих растворов аммиака фильтратов, полученных после отделения оСнований родаминов в предыдущих операциях.
СмотретьЗаявка
180008, 13.11.1935
Попов Б. В
МПК / Метки
МПК: C09B 11/24
Метки: выделения, оснований, родаминов
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-50530-sposob-vydeleniya-osnovanijj-rodaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения оснований родаминов</a>
Аппарат для извлечения аммиака из сточных вод
Номер патента: 1632477
Опубликовано: 07.03.1991
МПК: B01D 53/18, C02F 1/00
Метки: аммиака, аппарат, вод, извлечения, сточных
...что процесс десорбции идет с поглощением тепла. Поэтому сточную воду, направляемую в десорбер, предварительно нагревают, чтобы увеличить степень и скорость удаления аммиака иэ сточной воды. В случае применения рециркулируемого потока газа от абсорбера к десорберу подача охлажденного газа из абсорбера в десорбер приведет к охлаждению реагирующих сред в десорбер и к снижению скорости реакции. Поэтому гэз перед подачей в десорбер необходимо подогревать, Обычно это делают с помощью специального нагревателя, включаемого в установку дополнительно, В данном устройстве тепловыделения (теплопотери) через окружающую насадку 10 десорбзра перегородку 2 полностью используют для подогрева выходящего из насадки 16 эбсорбера охлажденного газа,...
Способ выделения аммиака и пиридиновых оснований из коксового газа
Номер патента: 1333697
Опубликовано: 30.08.1987
Авторы: Аникина, Зайденберг, Назаров, Прокопенко, Экгауз
МПК: C10K 1/08
Метки: аммиака, выделения, газа, коксового, оснований, пиридиновых
...раствором, содержащим 426,3 кг/мз с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,4, из расчета 0,44 м/ч раствора на 000 м/ч газа,Из абсорбера 2 выводят газ а .содержанием аммиака 1 О кг/м и пиридиновых оснований 1 10 кг/м и5 поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м 1 пиридиновых оснований. Этот раствор смешивают с аммиаком в количестве 14,74 кг/ч (в расчете на1003) и направляют в экстрактор 3.Работа экстрактора 3 и колонны 4 аналогична примеру 1 с получением 0,44 кг/ч пиридиновых оснонаний.1333Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенератор 5. Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (14,74 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из...
Способ выделения 2, 6-лутидина из фракций пиридиновых оснований
Номер патента: 64586
Опубликовано: 01.01.1945
Авторы: Григоровский, Кимен
МПК: C07D 213/127
Метки: 6-лутидина, выделения, оснований, пиридиновых, фракций
...в литерат ре его соли с ф галевой кислотой, Фгалаты других сопугстиующих гомологов - 3. и т-пиколина - также полученные авторами впервые. оказались значительно легче растворимыми в спирте, ацегоне и других органических растворителях, Эти свойства позволяют получать ф галат 2,6-лутидина совершенно чистымП р и м е р, Исходный материал - отобранная с эффективным дефлегматорэм фракция пиридиновых оснований, кипящая в пределах 140 - 142 (пригодны также фракции оснований, аналогично отобранные в соседних пределах кипения, но они беднее лутидином),100 г фракции оснований нагрезают в трехгорлой колбе с обра- ным холодильником до 65 - 70 и прибчвляот небольшими порциями по 20 - 30 г, всего 218 г, фгалевой кислоты. Затем температуру ма:сы...
Способ выделения легких пиридиновых оснований
Номер патента: 785308
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Войтковский, Коржан, Марков, Резуненко, Чернявская
МПК: C07D 213/02
Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых
...в % от содержания в газе после от- дувки Содержание пиридиновых оснований в воде 1 возвращаемой на нейтрализацию вг/л 0,0 (известный спо; соб) 4,7 36,0 64,0 48,0 30,0 57,0 3,6 37,5 64,0 3,2 50,0 28,0 65,2 3,1 70,0 3,05 66,0 0,0 27,5 66,7 3,0 13,0100,0 Формула изобретения ного кислого маточного раствора"сульфата аммония.Это обеспечивает четкбе разделенйе легких"пиридиновых осйованйй иводы и в 2-2,5 раза уменьшает"в нейсодержание легких пиридиновых оснований, что приводит к снижению потерь,и энергозатрат на нейтрализацию иотдувку продукта,П р и м е р. 8 л маточного раст. вора сульфата аммония, содержащего"6,0 масс.% свободной серной кислоты,560 г/л. сульфата аммония и 12 г/лпиридиновых оснований, обрабатываютпри отдувке аммиачными...
Способ выделения аммиака и пиридиновых оснований из коксового газа
Номер патента: 1546468
Опубликовано: 28.02.1990
Авторы: Аникина, Галашев, Грабко, Зелинский, Мазука, Назаров, Татарко, Экгауз
МПК: C10K 1/08
Метки: аммиака, выделения, газа, коксового, оснований, пиридиновых
...ступень. Энергозатраты сокращаются в 6 раз. 1,60 г/м аммиака и 10,0 г/м пиридиновых оснований, подают на вторую ступень обработки, где при температу,ре около 40 С он контактирует с бм /ч поглотительного раствора, содержащего 294 г/дм фосфатов (в пересчете.на фосфорную кислоту), 61,2 г/дм аммиака и 0,1 г/дм пиридиновых оснозГаз, выходящий из второй ступен держит 0,07 г/м аммиака и окол 0,02 г/и пиридиновых оснований. Выходящий со второй ступени раствор в количестве 1 м /ч направляется в узел выделения пиридиновых оснований, где выделяется 9,6 кг/ч пиридиновых оснований. Остальные 5 м /ч раствора,звыходящего со второй ступени обработки газа подают на первую ступень об работки газа. Раствор, выходящий из1546468 Формула изобретения Способ...
Предыдущий патент: Скрепер для уборки торфа
Следующий патент: Способ получения сложных эфиров
Случайный патент: Подшипник