Способ колориметрического определения фосфора в стали

ВТОРСНОЕ -. ЕТЕ ИС И особа колори ического определения фосфельству Л. Д. Раськина, заявленгода (спр. о перв.169606),свидетельства опубликовано 31 августа 1936 год ора в сталиному 19 мая авторскому свиде 1935 О выдаче авторскогВ основе предлагаемого способа опре деления фосфора в стали лежит опубли. кованное в 1920 году Дениже наблюдение, состоящее в том, что при восстановлении хлористым оловом фосфорно.или мышьяково-молибденового комплекса получается синее окрашивание, извлекаемое эфиром.Эта чувствительная реакция была положена Дениже в основу способа колори-. метрического определения фосфора в почвах и органических соединениях; позднее эта реакция применялась и для случая определения фосфора в стали (см, работу С. К. Шнеерсона в журнале Заводская лаборатория" 1934 г.1).автор, исходя из утверждения, что невосстановленный комплексный молибден со всем связанным с ним фосфором нацело извлекается эфиром и в эфирном слое хорошо восстанавливается хлористым оловом, ведет восстановление молибдена после введения эфира (в самом эфирном слое),Определение производится следующим путем: навеску в 0,5 г исследуемой стали растворяют в 20 мл азотной кислоты уд. веса 1,2; для окисления фосфора и разложения карбидов добавляют 5 мл 2% КМп 04 и кипятят до полного исчезновения фиолетовой окраски.Для восстановления МпО(ОН), вво. дят 5 мл ЗМ-го раствора щавелевокислого А ИЗОБРЕТЕНИ аммония и кипятят до полного просветления жидкости, Смесь охлаждают и доводят водой до объема 100 мл; затем в пробирку вводят 2 мл раствора стали, 1 мл раствора молибдена аммония и смесь взбалтывают (способ приготовле. ния реактивов см, ниже).Вследствие незначительного содержания фосфора комплексная соль остается в растворе и желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония не выпадает.Затем автор предлагает вводить 2 мл эфира (С,Н,),О.При взбалтывании с эфиром в верхний эфирный слой полностью переходит содержащий фосфор комплекс, а кремневый комплекс и избыточно введенный молибдат остаются в нижнем слое.В не успевший еще отстояться эфирный слой вводят по стенкам наклоненной пробирки 4 - 8 капель 2%-го раствора хлористого олова до прекращения усиления окраски эфира. Молибдат в эфирном слое окрашивается в сине-голубой цвет, вследствие его восстановления, а избыточный молибдат и кремне-молибденовый комплекс, расположенные ниже эфирного слоя, не окрашиваются.Интенсивность окраски эфира зависит от содержания фосфора в стали и определяется колориметрически по сравнению со стойким эталоном, составленнымиз смеси азотнокислых солей меди, кабальта и железа с 7%-м раствором азотной кислоты уд, в. 1,4 (способ приготовления см, .ниже).Для растворения железных руд и дру. гих материалов, нерастворимых в НМОз, применяют азотную кислоту в смеси с соляной, которую затем удаляют выпариванием,В продуктах, где фосфор находится в виде Р,Оз, окислять перманганатом и восстанавливать щавелевокислым аммо. нием не приходится,Раствор молибдата аммония готовится растворением 60 г чистой соли в смеси 80 мл аммиака и 320 мл воды и осто рожным прибавлением смеси 240 мл Н 1 ЧОз уд. в. 1,4 к Зб 0 мл воды.Стойкий раствор хлористого олова автор приготовляет путем растворения смеси 20 г чистого ЯпС 1, и 0,2 г метал. лического олова в 75 мл НС 1 уд, в. 1,19 и разбавления раствора водой до 1 л, После фильтрования через раствор пропускают струю угольного ангидрида,Цветные эталоны готовились путем смешения трех растворов, приготовленных по следующим рецептам:а) к 100 г Сц (К С)з добавляют 10 мл НКОз уд. в. 1,4 и разбавляют 85 мл воды.б) 5 г чистого металлического железа растворяютв 40 мл НИОз уд, в, 1,2 и после выпаривания до 10 мл разбавляют водой до 100 мл.в) 1 мл насыщенного водного раствора азотнокислого кобальта разводят водой до 10 мл,Из этих трех растворов готовится четвертый смешением 8 б мл раствора а", 8,2 мл раствора б" и 15,8 мл раствора в"Прибавляя к выдержанной в течение трех суток и отфильтрованной смеси трехрастворов от 2 до 45 мл 7%-гораствора НИОз уд. в. 1,4, получают шкалу из стойких эталонов для сталей с содержанием фосфора от 0,07 до 0,11%.Предлагаемый способ анализа дает результат в течение 10 - 15 минут,Предмет изобретения,1, Способ колориметрического определения фосфора в стали путем введения в раствор испытуемой стали молибденовой жидкости и последующего восстановления раствором хлористого олова фосфорно-молибденовой соли, в присутствии эфира, отличающийся тем, что, с целью устранения вбсстановления избыточного молибдена и кремнево-молибденового комплекса, эфир вводят до введения хлористого олова, а самое восстановление производят в верхнем эфирном слое.2. Применениедля осуществления способа по и. 1 в качестве растворителя исследуемой стали 10%-го раствора азотной кислоты уд. в. 1,2.3, Для осуществления способа по и, 1 применение набора колориметрических эталонов, составленных из смеси азотнокислых солей железа, меди и кобальта.