Способ получения 5-или 8-нитрохинальдиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
: (23) Пр; ОпубликоДата опу т Совета Министров СССРпо дслам изобретенийи о т к рснтий 53) УДК 547.831,7-.псанпя ия 2) Авторы пзобрстспи И. А, силинская и А, С. Тауниць Заявптсль Рижский завод химреактивов новых аналитических форм РеагентИзвестен способ получения 8-нитрохинальдиновой кислоты гидролизом со-трибром-нитрохинальдина 20%-ной серной кислотой в течение 24 ч, после чего для выделения 8-нцтрохццальдцповой кислоты раствор необходимо б нейтрализовать содой. Выход 8-трахдг, - диновой кислоты составляет 15,6%.Предлагаемый усовершенствованный способ упрощает технологию получения нитрохинальдиновых кислот и позволяет получать 8-нитро хицальдицовую кислоту с выходом 50%, а 5-нитрохинальдиновуо кислоту с выходом 30% от теории.Прсдлагаемый способ получения нитрохпнальдиновых кислот заключается в том, что 15 соответствующий со-трибром(или 8) -питрохинальдиц подвергают гидролизу 25 - 30%-ной серной кислотой в течение 24 ч в случае со-трибром-нитрохинальдина и 48 ч в случае со-трибром-нитрохинальдина в количсст ве 1916 мл на 100 г чистого со-трибром-нптрохинальдина и 1150 мл на 100 г технического со-трибром-пцтрохинальдина,Для получения 5- или 8-нитрохинальдиновых кислот соответствующие со-трибром(8) - 25 нитрохинальдины смешивают с 27,5% -ной серной кислотой, кипятят при переешивани в случае 8-нитро ч, а в случае 5-нитро ч, затем фильтруют в сосуд, содержащий воду, охлаждают, отсасывают выпавшую 30 2техническую кислоту. 8-Нтрахнальдоную кислоту кристаллизуют из этилового спирта, а 5 -нцтрохцнальдпновую кислоту очищают переосаждснцсм спиртового раствора водой. Продукт сушдт до постоянного ьссд,П р м е р 1. В трехлитровую кру лодоцную колбу, стбссуо обратным холодильником, помещают 2000 мл воды, 430 мл концентрированной серной кцслоты (обьсмос отношение концентрированной серной кцслоты к воде 1:4,65 цлц 2300 мл 27,5 оо-ой серной кислоты) и 120 г (0,28 маля) со-трпбром-нптрохпнальдпцд.Смесь прц персмсшпванпц кипятят 24 ч и фильтруют в фарфоровый котел, содерждццй 2 л волы, охлаждают ло комнатной температуры отсасываот технсссю 8-нтохцнальлпновую кислоту, катаруо сушат прп 100 в 1 С до постоянного веса.Продукт кристдллцзуют цз этилового спирта. На оО г технической кцслоты берут 1200;, л этилового спрта, после чего суп:ат прп 100 - 120 С до постоянного веса. Получают 30 г 8-нитрохинальлпновой кислоты (50% от тсории), т. пл. 178 - 179 С,П р и м е р 2, В пятлтравуо круглодонную колб, сндбсе ю обрать хогодльсом и механической мешалкой, помещают 2000 мл воды, 430 мл концентрцрованцой серпой кислоты 200 г тс.;1 ессаго о-трцбом-цтроЗаказ 32014 Изд.1875 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб.д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 хинальдина. Смесь кипятят при перемешивании 48 ч, после чего фильтруют через складчатый фильтр в сосуд, содержащий 2 л воды. Осадок отсасывают и промывают водой до рН 7 промывных вод и сушат при 100 - 120 С до постоянного веса. Получают 60 г технической 5-нитрохинальдиновой кислоты. Для очистки 60 г кислоты кипятят с 1100 мл этилового спирта до растворения осадка, после чего смесь фильтруют через складчатый фильтр в сосуд, содержащий 2 л воды, нагретой до 80 С. Смесь охлаждают ледяной водой до 10 - 15 С, выпавшую 5-нитрохинальдиновую кислоту отсасывают, промывают три раза разбавленным этиловым спиртом (100 мл этилового спирта - 100 мл воды) и сушат при 100 - 120 С до постоянного веса, Получают 30 г 5-нитрохинальдиновой кислоты (29,4/о от теории), т, пл. 196 - 200 С 1 с разложе ш 1 см), процентное содержание 97 - 98,7%. Способ получения 5- или 8-нитрохинальди О новых кислот гидролизом оз-трибром) -нитрохинальдина разбавленной серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, применяют 15 серную кислоту концентрации 25 - 30.
СмотретьЗаявка
1988048, 18.01.1974
РИЖСКИЙ ЗАВОД ХИМРЕАКТИВОВ И НОВЫХ АНАЛИТИЧЕСКИХ ФОРМ "РЕАГЕНТ"
ЦИЛИНСКАЯ ИЛЬЗЕ АЛЬФРЕДОВНА, ТАУНИНЬ АННА СИЛЬВЕСТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 33/48
Метки: 5-или, 8-нитрохинальдиновых, кислот
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-487885-sposob-polucheniya-5-ili-8-nitrokhinaldinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-или 8-нитрохинальдиновых кислот</a>
Способ выделения кислот из растворимых или нерастворимых в воде солей нефтяных, жирных или смоляных кислот
Номер патента: 19623
Опубликовано: 31.03.1931
Авторы: Данилович, Петров, Рабинович
МПК: C07C 51/16, C07C 51/487
Метки: воде, выделения, жирных, кислот, нерастворимых, нефтяных, растворимых, смоляных, солей
...замешанных сводой. Летучйе кисиз автоклавнон массы, после омыления 1 лоть, которые получаются при окисления, , жиров в автоклаве, в состав которойсодержат целый ряд органических кислотвходят соли кальция или магния, массутипа . уксусной, масляной; муравьиной разлагают серирй или соляной киалотой. 1 ит, д. Эти кислоты при повышенн й темс. . Йри получении иафтеновых кислот из пературе и при перемешнвании струейелочных отбросов последние разлагаютпроходящего газа разлагают соли жир-с ряой кислотой. Феноляты и крезоляты, ныхи им подобных кислот.. также разлагаются серной кислотой,Летучие кислоты выгодно использоватьПредлагаемьы способ заключается в том,: для указанных выше-, целей в производчто в качестве разлагающих вышеука- ствах,...
Способ получения этилового эфира коменовой кислоты
Номер патента: 63602
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: кислоты, коменовой, этилового, эфира
...вязкого вещества, которое забивает трубку для впуска хлороводорода, что особенно имеет место при работе с технической коженовой кислотой, Согласно изобретению, предлагается получать этиловый эфир коменовой кислоты путем нагревания технической коменовой кислоты с 1,5 - 2-кратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом.Предлагаемый способ отличается простотою и лишен вышеуказанных недостатков.П р и м е р, 800 г сухого порошка технической коменовой кислоты смешивают с 2 л абсолютного спирта и 400 мл серной кислоты (уд, в. 1,84) и цри энергичном механическом перемешивании с подъемом температуры масляной бани до 100 в 1 добавляют по каплям в течение 6 - 8 часов еще 400 млсерной кислоты той же крепости, до растворения...
8-бромаденозин-5-карбоновая кислота или ее изопропилиденовое производное в качестве полупродуктов в синтезе гидрохлорида этилового эфира 8-бромаденозин-5 карбоновой кислоты
Номер патента: 1122670
Опубликовано: 07.11.1984
МПК: C07H 19/16
Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира
...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров серной кислоты или их солей
Номер патента: 1181545
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Анжело
МПК: A61K 31/427, A61P 35/00, C07D 417/12
Метки: замещенных, кислоты, серной, солей, тиазолидиниловых, эфиров
...мл воды, дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чегооба слоя разделяют. Метиленхлорндный раствор сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют 110 мл диэтилового эфира, выделившийся в осадок продукт реакциижелтого цвета отфильтровывают нанутчфильтре, промывают его три разаацетоном и затем диэтиловым эфиром.Полученный 3-метил-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-тиазолидинилиден 1-гидразоно)-4-оксо-тиазолидинил 1-сульфат пиридиния имеетт. пл. 187 С,П р и м е р 8. К раствору 2,0 г (25 ммоль) трехокиси серы в 50 мл зтилендихлорида по каплям добавляют при 0 С сперва 2,2 г.(25 ммоль) безводного диоксана, а затем 8,2 г (25 ммоль) 5-окси-метил- - 5-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-...
Способ защиты поверхности трубного теплообменника от коррозии в концентрированной серной кислоте, охлаждаемой водой
Номер патента: 1491907
Опубликовано: 07.07.1989
Авторы: Анохин, Дорошенко, Жаринова, Казанцев, Лысенко, Пархоменко
МПК: C23F 13/00
Метки: водой, защиты, кислоте, концентрированной, коррозии, охлаждаемой, поверхности, серной, теплообменника, трубного
...ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 ренней поверхности труб от коррозиипод действием серной кислоты применяют анодную поляризацию от источника постоянного тока по отношению кдвум дисковым катодам. Катоды располагают параллельно верхней и нижнейтрубным решеткам и при этом одновременно осуществляют анодную защитукрышек теплообменника. Катоды выбирают диаметром 0,7-0,8 диаметра теплообменника, так как при большем ихдиаметре возможно короткое замыканиепри контакте катода с крышкой тепло"обменника. Нижний предел размера 15катода определяется временем выходана режим полной пассивации, а таккак в активном состоянии скоростькоррозии стали огромна, то это...
Предыдущий патент: Способ получения 0-(ациламиноацил) -4-пиридинальдоксимов
Следующий патент: Способ повышения износоустойчивости чугунных цилиндров двигателей внутреннего сгорания
Случайный патент: Трал для лова рыбы