Способ получения бис-2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридил-4-тио алканов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Дополнительн (22) Заявлено 01.1 с присоединением (23) Приоритет - (43) Опубликовано (45) Дата опубли к авт, свид-ву 1,73 (21) 1967843/23аявки-51) М. Кл.С 07 с 31 иб С 07 А 31 Л 0 Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий, Л.С,Сол анической химии АН Украинской СС 71) Заявите Институ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ. БИС-(2,3 ф 5 юб-ТЕТРАХЛОРПИРИДИЛ- -4-ТИО)АЛКАНОВ меркапто,3,5,чественным выходом из Предлагается улучшенный способ получения бис-( 2,3,5,6-тетрахлорпиридил-тио)алканов, которые могут найти применение в химической промышленности,Известен способ получения бис-(2,3,5,,б-тетрахлорпиридил-тио)алканов взаимодействием пентахлорпириднна с алкандитиолами при нагревании в среде метанола вприсутствии едкого калия.Однако алкандитиолы малодоступны и 10работа с ними связана с трудностями.С целью упрошения процесса, предлагается способ получения бис-(2,3,5,6-тетрвхлорпиридил-тио)алканов, заключаюшийся в тол 1, что соль шелочного металла 4- 15-меркапто,3,5,6-тетрахлорпиридина подвергают взаимодействию с дигалоидалканами в среде полярного растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.20Процесс желательно вести при 60-90 С,В качестве соли 4-меркапто,3,5,6-тетрахлорпиридина обычно используют натриевую соль, которая образуется с коли- йб-тетрахлорпи ридина.В качестве растворителей обычно употребляют диметилсульфоксид илн диметилформамид, а в случае применения днбромалканов также любые низшие спирты.Продолжительность реакции между тетрахлорпирндил-меркаптидом натрия и дигалогеналканами можно сократить т 2час до 20 мин, заменив дихлоралк ны днбромалканами, Температурные факторытакже влияют на продолжительность реакции. При 50-60 С реакция проходит колиочественно в течение 15-20 мин, при колщнатной температуре реакция заканчивается за 5 час,П р и м е р 1, 1,2-бис-(2,3,5,6-иетрахлорпиридилтио) этан,К 2,7 г (0,01 лоль) нитриевой сои4-меркапто,3,5, б-тетрахлорни ридина,растворенной в 30 лл этанола, прибавляют 1 г (0,005 моль) 1,2-дибромэтана,смесь греют при 70 оС 20 мин. Растворитель упаривают в вакууме и продукт обро-1:т, пл, 242-244 оС (из водного диоксана),Найдено, %: С 1 53,9; 8 12,4.12 4 8 2 2 хлорМгана, Смесь греют при 90 С в тече- ние 2 час. Посре охлаждения смесь обра-батывают водой и продукт отфильтровывают, выход 2,4 г (90%), т, пл. 241-243 С 5 (из четыреххлористого углерода/гептана),1, Способ получения бис-(2,3,5,6- О -тетрахлорпиридил-тио) алканов, о т -л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, соль щелочного металла 4-меркапто,3,5,6-тетрахлорпиридина подвергают взаимодействию с дигалоЕ идалканами в среде полярного растврите -ля с последующим выделением целевого продукта известными приемами,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что процесс ведут при М 60-90 С. Составитель В, Ковтун Редактор О. Кузнецова ехредТ.Миронова К оРРектор Н,Лебедева иы. м ф тиврвн(529 Заказ Я, ФбЬ Подписное ЦЕЕЕИ ЕЕ Государственного комитета Совета Министров СССЕ но делам изобретений и открытий Москва, 3035, Раушская наб., 4 ГЕреднрнятие ЕЕатеит, Москва, .59, Бережковская наб., 24 Вычислено, %: С 1 54,2; 5 12,2.Аналогично получают 1,4-бис-(2,3,5,6- -тетрахлорпиридил-тио) бутан, выходо90%, т. пл, 211-212 С (из водного диоксана).Найдено, %: С 1 51,6; 8 11,3;14 8 8 Е(2 2Вычислено, %: С 1 51,4; 8 11,4, П р и м е р 2. 1,2-бис-(2,3,5,6- -етрахлорпиридил-тио. ) этан.К 2,7 г (0,01 моль) натриевой соли 4-меркапто,3,5,6-тетрахлорпиридина, растворенной в 30 мл диметилсульфоксида, прибавляют 0,5 г (0,005 моль) 1,2-диП р е д м е т,и з о б р е т е н и я
СмотретьЗаявка
1967843, 01.11.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКР. ССР
МОЩИЦКИЙ СЕМЕН ДАВИДОВИЧ, СОЛОГУБ ЛЮДМИЛА СЕРГЕЕВНА, ЗАЛЕССКИЙ ГЕННАДИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 31/26
Метки: 6-тетрахлорпиридил-4-тио, алканов, бис-(2
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-478004-sposob-polucheniya-bis-2-3-5-6-tetrakhlorpiridil-4-tio-alkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридил-4-тио алканов</a>
4, 5, 4, 5(или 6, 7, 6, 7)-бис-(тиено)тиатрикарбоцианины в качестве сенсибилизаторов галогенсеребряных эмульсий
Номер патента: 1049493
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Вакар, Вомпе, Иванова, Михеева, Москаленко, Сергеева, Сломинский, Толмачев, Чижова, Шапиро
МПК: C07D 513/14
Метки: 5или, 7)-бис-(тиено)тиатрикарбоцианины, галогенсеребряных, качестве, сенсибилизаторов, эмульсий
...мин выстаивания в термостате при 38- 39 С эмульсию наносят на прозрачную подложку и охлаждают при комнатной температуре. Полученный фотоматериал (максимум 40 сенсибилизации при 880 нм) превосходит по дополнительной светочувствительности в 1,2 раза слои, сенсиби.- лизированные красителем (П (табл .2). 45П р и м е р 4 . Аналогично примеру 3 получают фотоматериал, сенсибили. зированный тем же количеством 3, 3- -диэтил-метил5 45 -бисФ(тиеноц 2-е) тиатрикарбоцианин--н-бутансульфоната ( 1 б) . Используется 0,510молярный спиртовый раствор красителя. Полученный фотогматериал имеет максимум сенсибилизации 850-860 нм. По дополнительной 55 светочувствительности он почти в 1,2 раза превосходит слой, содержа щий краситель 1,П) 1,табл. 2) . 4П р и м...
Способ получения внутрикомплексных соединений
Номер патента: 418032
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Всесоюзный, Гольдфарб, Институт, Литвинов, Петухова, Смирнов, Чегол
МПК: C07D 333/54
Метки: внутрикомплексных, соединений
...в вакууме над РО 5 при 140 С. Получают 1 г (выход 450 ссс) бцс (2-меркапто- бецзо (в) тггофенальдегггдато)- меди (П), т. пл. - 205 С (с разлокениезг).Найдено, ,0: С 48,06; 1-1 2,99; Я 28,25;Сц 14,64.СсеНс Ое,Сц.О Вычислено, ,0. С 48,04; Н 2,24; Ь 28,50;Сц 14,12.Редактор О. Тимофеева Заказ 2961/1 Изд.1765 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С -.8,73; Н 2,87; 5 28,97; Со 13,47.С 1-11202.) 4 Со.Вычислено, Я,: С 48,53; Н 2,26; Я 28,79; Со 13,23.П р и м е р 3. 12,7 г (0,065 моль) 2-меркапто-бензо (в) тиофенальдегида растворяют при нагреванип в 150 мл диметилформамида. Е отфильтрованному раствору...
Способ получения производных бис(4-(1-хиназолинил-4) пиперидил)-алканов
Номер патента: 549083
Опубликовано: 28.02.1977
Автор: Уильям
МПК: A61K 31/498, C07D 239/94
Метки: бис(4-(1-хиназолинил-4, пиперидил)-алканов, производных
...77 С.Г. Получение 6,7-этилендиоксихиназолин 4(ЗН) -она, Смесь 2,0 г сложного метилового эфира 6 - амина - 3,4 - этилендиоксибензойной кислоты и 6 мл 99%-ного формамида нагревают в течение 1,5 час с обратным холодильником, после этого охлаждают, разбавляют 5 мл воды и отфильтровывают образовавшийся осадок. Этот осадок промывают водой, сушат и получают 6,7-этилендиоксихиназолин(ЗН)- он, который плавится при 275 С.Д. Получение 4-хлор,7-этилендиоксихиназолина. Смесь 25,3 г 6,7-этилендиоксихиназолин(ЗН)-она и 50 мл хлорокиси фосфора нагревают в течение 10 мин с обратным холодильником, охлаждают и при перемешивании прибавляют 1 л льда. После добавляют концентрированный аммиак, затем экстрагируют полученную смесь хлороформом и хроматографируют...
Способ получения производных 2, 3алкилен-бис (окси) бензамидов или их оптических изомеров, или их солей
Номер патента: 716523
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Жак, Жерар, Клод, Мишель
МПК: A61K 31/335, C07D 317/48, C07D 319/08, C07D 321/10
Метки: 3алкилен-бис, бензамидов, изомеров, окси-2, оптических, производных, солей
...(т.пл. вы-,ше 250 С, выход 65,6 Ъ) . Хлоргидрат Б-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7-азимидо,4-бензодиоксан" -5-карбоксамида.В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и термометром, вводят 92 г б,7- -азимидо,4-. бенэодиоксан-фталимидокарбоксилата, 500 мл диметилформамида, Добавляют 45 г 1-аллил-аминометилпирролидина и перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.После упаривания растворителя остаток обрабатывают 500 мл горячего ацетона. После фильтрования к Фильтрату добавляют 60 мл этанольного раствора хлористого водорода. Продукт отфильтровывают, промывают, перекристаллиэовывают, Получают 50 г хлоргидрата И-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7- -азимидо,4-бензодиоксан-карбок)Вг где В - одинарная...
Способ получения -алканоил (ароил)-алкан(арен) сульфонилтрихлорметан-сульфинамидинов
Номер патента: 450794
Опубликовано: 25.11.1974
Авторы: Коваль, Кремлев, Тарасенко
МПК: C07C 145/00
Метки: алканоил, ароил)-алкан(арен, сульфонилтрихлорметан-сульфинамидинов
...К,5-диметилбензоил - К-бензолсульфонилтрихлорметансульфинамидина (6).Из 0,01 моль (3,01 г) К,5-диметилбензоилтрихлорметансульфениламида и 0,01 моль(2,5 г) натрийхлорамида бензолсульфокислоты получают 1,84 г (61%) от теоретического)соединения 6, которое представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, т. пл.141 в 1 С.Найдено, %: К 6,42; С 1 23,61; Э 449.С 16 Н 15 С 13 К 20332.Вычислено, о/о: К 6,18; С 1 24,00; Э 453,8.П р и м е р 7. Получение К-ароил-К-метансульфонилтрихлорметансульфинамидина (7) .К суспензии 0,01 моль (2,7 г) К-бензоилтрихлорметансульфениламида в 50 мл ацетонаприбавляют 0,01 моль (1,73 г) натрийхлорамида метансульфокислоты. Через 10 час реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают ацетоном и получают...
Предыдущий патент: Способ получения -пиколина
Следующий патент: Способ получения эфиров 2-пропилизоникотиновой кислоты
Случайный патент: Способ шаговой подачи решетки