Способ получения 4-амино-2-бром 3, 5, 6-трихлорпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
и 1 477 Бб Союз ьоветскик Социалистическиг Ресоублик61) Дополнительное к22) Заявлено 23.10.73 т, свпд-в С 07 й 31/2 С 07 с 31(4 1) 1964479/23 заявкитинение с при Государственный комите Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения охлов и Г оло Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологи аявите,н 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИН 0-2-БРОМ,5,6- ТРИХЛОРПИРИДИНА Изобретение относится к способу получения 4-а мино-,бром,5,6-трпхлорпирндина, который может найти применение в химической промышленности.В литературе широко извсстен метод диазо тирования. Использование известного метода применительно к 2,4-диамино,5,6-трихлорпиридину позволило избирательно диазотировать аминогруппу во втором положении пиридинового кольца и получить 4-ампно.бром 3,5,6-трихлорпиридин, обладающий ценными биологически активными свойствами.Предлагаемый способ получения 4-амино- бром 43,5,6-трихлорпиридина заключается в том, что 2,4-диамино,5,6-трихлорпиридин 1 подвергают диазотированию азотистокислым калием в растворе бромистоводородной кислоты, обычно в виде 10%-ного раствора, содержащего бромид щелочного металла, например бромистый калий, с последующим выделе нием целевого продукта известными приемами.Выход целевого продукта достигает 90% в расчете на прореагировавший диаминопиридин и 60 - 70%,в расчете на взятый в реакцию исходный продукт. Не вступивший в реакцию 2 диаминопиридпн легко выделяется при,подщелачивании и его можно использовать в погторном синтезе,Строение 4-амино-бром,5,6-трихлорпиридина подтвер,кдено элементным анализом, 3 масс-спектром, а также химическим путем. Взаимодействием 4 - амино-бром,5,6-трпхлорпиридина с цианистой медью и последующим щелочным гидролизом получают 4-амино,5,6-трихлорпиколиновую кислоту, которую подвергают декарбоксилированию и получают 4-амино,3,5-трихлорпирндин, идентичный известному.Исходный 2,4-диамино,5,6-трихлорпиридп н легко получается амннолпзом,пентахлорпирндина.П р и м е р. 4-Лмино-бром,5,6-трихлорпиридин. К раствору 0,01 г-моля, 2,4-диамино, 5,6-трихлорпиридина в 15 мл 10%-ной бромистоводородной кислоты, содержащей 0,01 г-моля бромистого калия прибавляют при перемешивании 4 мл 2,5 н, раствора азотистого калия, поддерживая температуру 0 - 5 С. После прибавления реакционную массу выдерживают 1 час в тех же условиях и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выделившийся осадок отфильтровывают, сушат в эксикаторе, очищают возгонкой,в вакууме и получают целевой продукт. Выход 62,2% в расчете на взятый в реакцию 2,4-диамино,5,6-трихлорпиридин; т, пл. 227 - 229 С,Найдено, %; Вг 40,7; С 1 59,2; 1 ч 15,6, СаНВгС 1 з%Вычислено, %: Вг 39,9; С 1 60,0; Х 15,8.Масс-спектр полученного соединения содержит интенсивные характеристичные пики, соответствующие массам молекулярного иона477156 Составитель В. КовтунТехред 3. Тараненко Редактор Л. Емельянова Корректор Б. Учакина Заказ 2422/8 Изд, Мо 1595 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного, комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5(М+=274; 276) и ионов, образующихся путемотрыва атома брома н аминогруппы,Предмет изобретенияСпособ получения 4-амино-бром,5,6-трихлорпиридина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2,4-диамино,5,6-трихлорпиридин подвергают диазотированию азотистокислым калием в растворе бромистоводородной кислоты, содержащей бромид щелочного металла, например бромистый калий, с последующим выделением целевого .продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1964479, 23.10.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
ХОХЛОВ ПЕТР СЕРГЕЕВИЧ, СОКОЛОВА ГАЛИНА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 31/26
Метки: 4-амино-2-бром, 6-трихлорпиридина
Опубликовано: 15.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-477156-sposob-polucheniya-4-amino-2-brom-3-5-6-trikhlorpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-амино-2-бром 3, 5, 6-трихлорпиридина</a>
Способ получения 2-бром-4, 8-диамино-1, 5-диоксиантрахинона
Номер патента: 899534
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Войтюк, Кравцов, Лаптева, Слободянюк
МПК: C07C 97/26
Метки: 2-бром-4, 5-диоксиантрахинона, 8-диамино-1
...За-отем порционно в течение 0,5 ч при 30 Сзагружают 12,8 г 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона и 4,3 г борной кислоты. ЕоРеакционную массу подогревают до 40 С,загружают 3 г кристаллического иода иь11,5 г брома подогревают до 60 С, размешивают при этой температуре в течеоние 3 ч, затем подогревают до 70 С 15и размешивают в течение 3 ч. Йавлениев процессе бромирования поднимается до2,7 ати, По окончании бромирования реакционную массу выливают на 300 млводы, содержащей 4,8 г бисульфита нат фрия. Температура в процессе выделенияо70 С. Реакционную массу фильтруют,промывают от кислоты горячей водой(60-70 С). Получают 16,4 г сухогокрасителя, что соответствует выходу З 599%, считая на 4,8-диамино5-,диокси.антрахинон. Краситель по оттенку и...
N-оксид 4-амино-3, 5, 6-трихлорпиридин-2-карбоновой кислоты, обладающий гербицидным действием
Номер патента: 1719398
Опубликовано: 15.03.1992
Авторы: Бабичева, Денисенкова, Каклюгин, Косников, Стрелков, Угрюмов
МПК: A01N 33/08, C07D 213/89
Метки: 4-амино-3, 6-трихлорпиридин-2-карбоновой, n-оксид, гербицидным, действием, кислоты, обладающий
...КИСЛДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНЫМ ДЕ обладающему гербицидным действием, что может быть использовано в сельском хозяйстве,Известна 4-амина,5,6-трихлорпиридин-карбоновая кислота (пиклорам, тордон), обладающая гербицидным действием и являющаяся ближайшим структурным аналогом М-оксида-амина,5,б-трихлорпиридин-карбоновой кислоты,Цель изобретения - синтез нового соединения с более высокой гербицидной активностью,1719398 А 07 О 213/89, А 01 И 33/08Заказ 740 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Спектр ЯМР С(ДМСО-Д 6), внутренний стандарт ТМС; 165,27 (1-с), 148,59 (2-с), 112,04 (З-с),...
Сложные эфиры -бензоил-амино -метилэтилакриловой кислоты в качестве исходных продуктов для синтеза -изолейцина
Номер патента: 547443
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07C 101/28
Метки: бензоил-амино, изолейцина, исходных, качестве, кислоты, метилэтилакриловой, продуктов, синтеза, сложные, эфиры
...уксусного ангидрида с последующейобработкой водой и содержаший примеси,например бензойную кислоту и уксусный ангидрид. 10Выход сложных эфиров Й -бензоип-/3-амино- р-метип- Д-этипакриловой кислоты70-95% в расчете на чистый 2-фенидвтор-бутилиденоксазопони 45-65% врасчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенид 4-втор-бутипиденоксазопонарастворяют в 200 мпэтипового спирта, спиртовой раствор подше-,лачивают 6,8 мл этипата натрия (0,6 г в10 мл этилового спирта метаплического нат 20рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при80 оС и упаривают до половины первоначаль-ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4 первоначального объема. Упарен- Иную массу обрабатывают 500 мп...
Способ получения производных 7-амино-цеф-3-ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 460630
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Бруно, Карл, Рикардо, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/16
Метки: 7-амино-цеф-3-ем-4-карбоновой, кислоты, производных
...избыток солеобразующего средства. Кислотно-аддитивные соли соединений структурной формулы 1 получают обычным способом, например путием воздействия кислотой. Внутренние соли соединений структурной форму 6лы 1, содержащие свободную карбоксильную группу, можно получить, например, путем нейтрализации солей (кислотно-аддитивных), до изоэлектрической точки с помощью сла бых оснований или путем воздействия жидки.ми ионообменниками.Соли можно обычным способом перевестив сгободные соединения, соли металлов и аммония, например, путем воздействия соответ ствующими кислотами, а кислотно-аддитивные соли - путем воздейслвия соответствующим основным средством.П р и м е р 1, Раствор 1,94 г дифенилметилового сложного эфира 7 Р-фенилацетила...
Амид 2, 5, 6-трихлор-4-аминоникоти-новой кислоты b качестве промежу-точного продукта b синтезе производных4-амино-5, 5 дихлорникотиновой кислоты
Номер патента: 810688
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/81
Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе
...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...
Предыдущий патент: Способ получения -замещенных моноили диимидов ароматических диили тетра-карбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения бис-(3, 5-диарил -пиразолинил-1)-аренов
Случайный патент: Пневматическое устройство управления