Способ получения 1-(или 3)-амино6-нитрокарбазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 463669
Авторы: Гноянова, Клубникина, Шишкина
Текст
О П И С А Н И Е р 1 463669ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комитет Совета Яииистров СССР по,делам изобретенийет открытий(72) Авторы изобретения В. И. Шишкина, Н, С, Клубникииа и Н. А, Гиоянова Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М, КироваИзобретение относится к области получения новых производных карбазола, которые могут найти применение в анилинокрасочной промышленности в качестве полупродуктов для синтеза красителей.Известно несколько способов восстановления 1,6- или З,б-динитрокарбазола, которые приводят к восстановлению двух нитрогрупп и образованию соответствующих диаминосоединений. Известен, например, способ восстановления динитропроизводных карбазола избытком сульфида натрия (3,7 моль сульфида на 1 моль динитросоединения). Восстановление ведется в автоклаве при 125 - 130 С, при этом получают диаминокарбазол.Способ восстановления одной нитрогруппы в динитропроизводных карбазола не известен,Согласно изобретению предлагается способ получения 1-(или 3)-амино-б-нитрокарбазола восстановлением 1,6- или соответственно 3,6- динитрокарбазола сульфидом натрия при молярном соотношении компонентов 1: 2,68 - 2,86. Восстановление ведется при атмосферном давлении на кипящей водяной бане (температура 85 - 95 С) в течение 4 - 8 ч.Аминонитропродукты выделяют путем пере- осаждения из солянокислого раствора и последующей кристаллизации из 30%-ного этанола, Такое проведение процесса позволяет восстанавливать лишь одну нитрогруппу в динитропроизводных карбазола.П р и м е р 1. К водной суспензии 0,514 г(0,002 моль) З,б-динитрокарбазола в 20 мл5 воды при энергичном перемешивании и температуре 85 - 95 С прикапывают в течение10 - 15 мин раствор 1,5 г Хаз 8 9 Н 20(0,00575 моль, считая на 100%-ный Ма 8) в1,5 мл воды, Реакционную массу выдержива 10 ют 4 ч при нагревании и после охлажденияотфильтровывают осадок, промывают водойи переосаждают из 3%-ной соляной кислоты20% -ной гидроокисью натрия, выход 96,7%,3-амино-нитрокарбазол кристаллизуют из15 30%-ного этанола, т. пл, 237 С.Найдено, %; С 63,32; Н 4,1; К 18,71.СиН 9 ХзОз.Вычислено, %: С 63,43; Н 3,97; К 18,5.3-Амино-нитрокарбазол при обработке2 О НС 1 дает гидрохлорид, кристаллизующийсяиз воды,Найдено, %: С 54,32; Н 3,53; 1 ч 15,71.С 12 Н,оИзО,С 1.Вычислено, %: С 54,7; Н 3,53; Х 15,98.П р и м е р 2. 0,514 г (0,002 моль) 1,6-динитрокарбазола суспендируют в 15 мл водыи нагревают до 85 - 95 С, затем прикапывают1,4 г Маз 8 9 НзО (0,00535 моль, считая на100%-ный Иа,8) в 1,5 мл воды в течение463669 Составитель С. ДашкевичТехред О. Гумеиюк Корректор Т, Гревцова Редактор Е, Хорииа Заказ 151/14 Изд.1256 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного, комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7 К, Раушская нао., д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 10 - 15 мин, Реакционную массу выдерхкивют при нагревании 8 ч и после охлаждения отфильтровывают. Осадок промывают водой и обрабатывают 3%-ным раствором соляной кислоты, отфильтровывают и из фильтрата подщелачиванием выделяют 1-амино-нитрокарбазол, который кристаллизуют из 30/,-ного этанола, выход 53%, т. пл, 267 С,Найдено, %, С 63,21; Н 3,92; М 18,31.С 1 НАзОаВычислено, /,: С 63,43; Н 3,97; Х 18,5, При взаимодействии с соляцой кислотой 1-амино-нитрокарбазол образует гидрохлорид, который кристаллизуют из воды. Найдено, /,: С 54,52; Н 3,71; 1 ч 15,85.С 12 Н 1 оХз 02 С 1,Вычислено, %: С 54,7; Н 3,8; К 15,98. 5 Предмет изобретения Способ получения 1-(или 3) -амино-нитрокарбазола, отличающийся тем, что 1,6- или соответственно 3,6-динитрокарбазол при 10 нагревании до 85 - 95 С подвергают восстановлению сульфидом натрия при молярном соотношении компонентов 1: 2,68 - 2,86 с последующим выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1942402, 02.07.1973
УРАЛЬСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШИШКИНА ВЕРА ИВАНОВНА, КЛУБНИКИНА НИНА СТЕПАНОВНА, ГНОЯНОВА НАТАЛЬЯ АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 27/68
Метки: 1-или, 3)-амино6-нитрокарбазола
Опубликовано: 15.03.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-463669-sposob-polucheniya-1-ili-3-amino6-nitrokarbazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(или 3)-амино6-нитрокарбазола</a>
Способ количественного определения ароматических аминов в воде
Номер патента: 670886
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Глебова, Кириченко, Куликова, Пашкевич, Постовский
МПК: G01N 31/08
Метки: аминов, ароматических, воде, количественного
...Н, мм Н, мм 0,95 19,5 29,5 35 0,85 1,10 36 1,90 60 2,20 1,70303,35 3,75 68 108 4,45 97 Таблица 1 ззжооЭ ЕЯазВ до жаз, жЖжй 40 Соединение ожхй 2,950,12 3,280,21 3,280,20 3,280,11 3,67 0,12 1,89 0,05 0,93 0,06 4,510,19 4,40 0,20 5,07 0,22 0 - 34 0 - 34 0 - 49 0 - 49 2 - 05 3,02 3,35 3,35 3,35 3,75 1,87 0,93 4,46 4,33 5,17 Анилин о-Толуидинм-Толуидини-Толуидини-Хлоранилин 2 - 53 5 - 24 8 - 07 и-Броманилин 3,4-Дихлоранилин 3-Хлор-броманилин Составитель С, Хованская Техред Н. Строганова Корректор Д, Брахнина Редактор Г. Прусова Подписное Тираж 1090 Изд.475 Заказ 685/3 Типография, пр, Сапунова, 2 водного сульфата натрия, засыпанного в колонку со стеклянным фильтром, отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата в коническую пробирку объемом 10 мл и...
Способ получения производных 2-иминотиазолидин-4-она
Номер патента: 292978
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вьюнов, Гинак, Рамш, Сочилин
МПК: C07D 277/54
Метки: 2-иминотиазолидин-4-она, производных
...известным способом. Выход достигает 92% .Предложенный способ позволяет броко использовать данный метод для б15 рокого количества производных.Используемое в качестве исходного продукта 5-алкильное производное 2-меркаптотиазолидин-она может быть получено известным способом путем обработки роданина галоид алкилом в присутствии основания. Полученный при этом продукт можно выделить известным способом, или сразу продолжать процесс.П р и м е р 1, Получение 2-(бутиламино)- тиазолидин-она.25 1,33 г (0,01 моль) роданина в 50 мл хлороформа нагревают при перемешивании до 30 - 40 С и прибавляют 2,3 мл бромистого этила (избыток) и 1,01 г (0,01 моль) триэтиламина.Реакционную смесь перемешивают в течение ЗО 4 час при 50 С и прибавляют к ней 2,2...
330622
Номер патента: 330622
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Давиде, Иностранна, Эрнст
МПК: C07C 235/16
Метки: 330622
...кислоты получают следующим образом,А. 148,5 г 4,7,10,13-тетраоксагексадекан,16- динитрила добавляют при 15 С в раствор 232 г (2,54 моль) концентрированной серной кислоты в 290 мл абсолютного этанола. Кипятят 15 час при перемешивании с обратным холодильником, охлаждают, выливают реакционный раствор в 1000 г льда и 250 г сульфата аммония, экстрагируют образовавшийся диэтиловый сложный эфир 4,7,10,13-тетраоксагексадекан,16-дикарбоновой кислоть хлористым метиленом, высушивают экстракт, выпархивают растворитель и дистиллируют продукт. Выход 97 г диэтилового сложного эфира 4,7,10,13-теграоксагексадекан,16-дикарбоновой кислоты, т. кип, 90 - 95 С (0,005 мм рт. ст Б. 97 г диэтилового сложного эфира 4,7,10,...
341226
Номер патента: 341226
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бракко, Давид, Иностранна, Эрнст
МПК: C07C 233/33
Метки: 341226
...вес 706.Продукт дальше очищают аналогично примеру 1 через соль циклогексиламина. Его можно также очищать взбалтыванием в небольшом количестве метанола с последующим переосаждением едким,натром соляной кислотой. Т. пл, продукта 205 в 2 С, эквивалентный вес 697, выч. для 1/2 СзаНзо 1 оИ 4082 НО (после 5 час при 110 С/0,2 мм) 701.Найдено, %: С 28,50; 1 55,08.С 32 Н 3616 И 408.Вычислено, о/о. С 28,13; 1 55,73,Тонкослойная хроматограмма: К 0,69 (бутанол: ледяная уксусная кислота: вода=3: 2: : 1, на силикагеле 254). Продукт нерастворим .в воде и хлороформе, растворим в холодном этаноле, холодном метаноле и кипящем этаноле, легко растворим в кипящем метаноле. Его соли растворимы в воде при 20 С (соль натрия 100%, соль Х-метилглюкамина...
Способ получения феноксиэтиламинов
Номер патента: 374815
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 217/18, C07C 217/20, H01C 17/00
Метки: феноксиэтиламинов
...холодильником смесь1,25 г (0,022 моль) КОН в виде таблеток,10 мл насыщенного водой бензола и 1,64 г(0,01 моль) 2-амилфенола в течение 1,5 час ипосле охлаждения при обычной температуредобавляют 1,72 г (0,01 моль) хлоргидрата диэтиламиноэтила, Далее кипятят в течение7 час, бензольный раствор охлаждают приобычной температуре, промывают сначала водой, затем 5%-ным раствором гидроокиси натрия, опять водой и сушат над Ма 2304. Фильтруют, выпаривают растворитель, масляный остаток растворяют в безводном эфире и подкисляют раствор слегка избыточным количеством содержащей спирт соляной кислоты, Твердый осадок собирают и сушат. Получают2,25 г сырого продукта, который после кристаллизации в безводном метилэтилкетоне дает 1,5 г белого...
Предыдущий патент: Способ получения -анизоил(индолил-3)-пропионовой кислоты или ее производных
Следующий патент: Способ получения оптически активного (+)2-метил-5-(1 оксиэтил)-пиридина
Случайный патент: Цифровой узкополосовой фильтр