Способ количественного определения ароматических аминов в воде

11 670886 ОПЙСАНИЕ, ИЗОБРЕТЕНИ Я Согоз Советских Социалистических рес;)уолин(22) Заявлено 20.02.78 (2 1) .1. Кл.- 6 9 М 3110 с 1 с присоединением заявкиГосударственный комн 23) Приоритет(088.8) о делам изаоретен и открытий 72) Авторы цзоб)гстсцця 1(гриченкс 1 с И. Я. Пост И. Папневи)г,вский и С. А.научного центй институт ил Г.С,Ь лебова ра ЛИ С. М. ул и.о 71) Заявители СССР и Уральт;ирова итут химии Уральског ский политехцичес 1) СПОСОБ КОД ИЧБСтВЕИИО 1 О ОПРГИГЛ г И АРОМ,л.тЦ:1 ЕС 1 ИХ Л,гДИ 1-1 ДЯ В ВДДВП 25 Изобретение относится к области анализа слсдовых количеств (0,01 - 0,001 мг/л) ароматических аминов обцтсй формулы; где Кп = - 11; 2,-3,-4-СН,; 2,-3,-4-С 1; 4-Вг;3,4-С 12; 3-С 1; -4-Вг в воде.Метод может быть применен к анализу поверхностных, природных и сточных вод.Известен способ количественного определения ароматических аминов, основанный на реакции аминов с сульфофталеинамц с образованием желтого продукта, экстрагируемого хлороформом.Недостатком способа является его невысокая чувствительность (3 - 4 мкг) и точность ( + 10% ).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам являстся способ количественного определения ароматических аминов путем экстракции анализируемого вещества бснзолом в присутствии хлорида натрия в щелочной среде, экстракты обрабатывают пснтафторцропюцовым ангцдрцдонг, цзвлскают образовавшццся аццлцд бснзолом, промывают эстракт водой, сушат сго и)ггроп;сг:.а)1 через кологц) с сцлцкагслсм цСул Ьф ат(1,1 и а Тр )51 С ОСЛ С,",)гс)гццМ Газокро.",гографцчсскггм ацалггзом элюата.Нсдос Гат 1 ом 1;цОГО способа ЯвляютсЯ5 его относительно низкая чувствительность(1 - 0,1 мг,л), сложность и длительность.Целью цзобрсгсггг я яв 15 ггогс 5 повышениечувствительности способа. упроиенце его цсокращение времени анализа,1 О ) то "Остгг Таст с я т 1. ТО;1 г) Ох 1;гтцгсс ни самины экстрагцруют цз водцого щелочногораствора бензолом в присутствии хлориданатрия, апгглцс)уюг б) цзольцый экстрактангидридом 3-трцфто.)мстоксц,2,3,3-тстра 15 фторпропиоцовой кцслотьг, избыток ангидрида удаляот Отд)вкоЙ в токе инертногогаза с послсдуюц,цм газохроматографцчсскпм ацал)гзом носусЗццого продукта.ОтлгНс данного сг)особа состоит в том,2 О что в качсствс ангидрида цсцочьзуют ангидрид 3-трифтормстоксц,2,3,3-тстрафторпропиогговой кцслотьг, а ггзбыток анпгдрцдаудаля)от отдувкой в;оке цпсртцого газа.П р и м с р. Прооу воды (50 мл), содержащей аромагг.)гсскцй амин, помещают вдслцтельную .:тропку, подщслачивают20 огго-ньгм расторо: едкого патра дорН)101 тгрггсг,гг:,".)сгт 1 1 х гс)г)г.д;1 цзтс)ця иэкстрагцру 10 т д мл Осггзо,1 а. БснзольньгЙ50 экстракт фцл.т 1)у 01 чс 1 гсз С,10 Й в 1 см бсзС.10 з мг/мл С 1 Оз, мг/мл Н, мм Н, мм Н, мм 0,95 19,5 29,5 35 0,85 1,10 36 1,90 60 2,20 1,70303,35 3,75 68 108 4,45 97 Таблица 1 ззжооЭ ЕЯазВ до жаз, жЖжй 40 Соединение ожхй 2,950,12 3,280,21 3,280,20 3,280,11 3,67 0,12 1,89 0,05 0,93 0,06 4,510,19 4,40 0,20 5,07 0,22 0 - 34 0 - 34 0 - 49 0 - 49 2 - 05 3,02 3,35 3,35 3,35 3,75 1,87 0,93 4,46 4,33 5,17 Анилин о-Толуидинм-Толуидини-Толуидини-Хлоранилин 2 - 53 5 - 24 8 - 07 и-Броманилин 3,4-Дихлоранилин 3-Хлор-броманилин Составитель С, Хованская Техред Н. Строганова Корректор Д, Брахнина Редактор Г. Прусова Подписное Тираж 1090 Изд.475 Заказ 685/3 Типография, пр, Сапунова, 2 водного сульфата натрия, засыпанного в колонку со стеклянным фильтром, отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата в коническую пробирку объемом 10 мл и прибавляют микрошприцем 1 мкл ангидрида 3-трифторметокси,2,3,3 - тетрафторпроппоновой кислоты, Выдерживают 5 мин и отдувают растворитель в токе аргона почти досуха. Приливают 0,5 мл гексана, встряхивают и вводят 5 мкл раствора в хроматограф. Содержание ароматического амина определяют по калибровочному графику, построенному для известных концентраций водных растворов анилинов, обработанных по предлагаемой методике. Хроматографированпе осуществляют на хроматографе Цвет - 5 - 68 с детектором постоянной скорости рекомбинации (модификация электронно- захватного детектора) в следующих условиях: стеклянная У-образная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном И - А%, 75 - 90 меш, силанизированным ДМХС, с 5% ХЕ - 60; скорость газа-носителя (азот) через колонку 45 мл/мин; скорость продувочного газа (азот) через детектор 150 мл/мин; температура термостата колонок 160 или 180 С в зависимости от анализируемого анилида, температура испарителя и термостата детектора 250 С; шкала электрометра 2,510 - "А; скорость диаграммной ленты потенциометра 7 мм/мин, Линейность сигнала детектора сохраняется до содержания анилида во вводимой пробе, равного 0,5 нг, при больших концентрациях раствор необходимо разбавлять. ДЛ 5 Оценки правильности и Воспроизводимости количественного определения данный способ применен к анализу проб водопроводной воды, содержащей заданные ко личества анилипо, а результаты анализаганы в табл 1За предел обнаружения принимали такоесодержание ароматического амина в воде, которому соответствуют высота хроматогра фичсского пика, в два раза превышающаяуровень шумов холостого опыта. Уровень шумов определялся экспериментально из результатов четырех параллельных определений или же из графика зависимости вы соты пика от концентрации ароматическогоамина. Отрезок, отсекаемый прямой на оси ординат, соответствует уровню шумов холостого опыта.Числовые данные приведены в табл. 2.20 35 Так, например, для и-броманилина высота сигнала холостого опыта составляет 3,5 мм, за предел обнаружения принимали концентрацию, соответствующую высоте сигнала, равной 7 мм, т, е. 0,25 10 - " мг/мл. Формула изобретения Способ количественного определения 45 ароматических аминов в воде путем экстракции определяемого вещества из щелочного водного раствора бензолом в присутствии хлорида натрия, ацилирования бензольного экстракта ангидридом полифтор карбоновой кислоты с последующим газохроматографическим анализом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и упрощения его, в качестве ангидрида использу ют ангидрид З-трифторметокси,2,3,3-тетрафторпропионовой кислоты, и избыток ангидрида удаляют отдувкой в токе инертного газа.