Способ получения 2, 2, 3, 3-тетрахлоргидриндона-1
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 459456
Авторы: Геллер, Дидковский, Краснощек, Руднев, Хаскин
Текст
,665,078,8) Опубликовано 5, Бюллетень5 делам иэооретений и открытий Дата опубликования описания 11.03.7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,33-ТЕТРАХЛОРГИДРИНДОНАи барботеромг хлорангидрпри 120 С наью 0,6 г/мин. Хчение 1 час сературы от 120,5 С.ю/с. С 1 5264, 5но, %. С 52,54 дильником вносят 7,2 кислоты и со скорост жают в те нием темп 9,5 г (98% 104,5 - 105 104,5 - 105Найдено С 9 Н 4 С 140 Вычисле для подачи газа, ида а-хлоркоричной инают подачу хлора лорированне продолостепенным повышедо 180 С. Получают лоргидриндона, т, пл, по лит. данным т. пл. О,ции 2,2,3,3-тетрахлоргидринакже в о-трихлорвинилбенвестным методом, 30 г тети 100 мл 15%-ного едкого мин с обратным холодильй раствор экстрагируют лой подкисляют и отфильтую тоислоту. Выход 27,6 г; (вода) .43,06, 43,03; Н 2,39, 2,52; С 1 ес 251,50,98; Н 2,00; С 1 42,2 рименяют также ации спект Государственный комитет (32) ППриоритСовета Министров СССР Изобретение относится к способу получения полихлорированных кетонов, а именно 2,2,3,3- тетрахлоргидриндона, реакционноспособного соединения, применяемого в качестве полут.родукта в органическом синтезе. 5Известен способ получения 2,2,3,3-тетрахлоргидриндонахлорированием фенилпропионовой кислоты пятихлористым фосфором пр,и 200 - 210 С.Недостатками такого способа являются 10 труднодоступность исходного сырья и протекание побочных реакций. Выход целевого продукта при этом не превышает 609/о.С целью увеличения выхода целевого продукта, расширения сырьевой базы и смягче ния условий проведения реакции предложено в качестве исходного сырья применять хлор- ангидриды а,р - дихлор Р-фенилпропионовой или а-хлоркоричной кислоты и хлорирование вести газообразным хлором, преимущественно 20 при 120 - 180 С.Предложенный способ прост в позволяет получать целевой, продукт с выходом 92 - 98/о.Преимуществом способа является использование хлорангидрида-сырца а,р-дихлор-р-фе нилпропионовой кислоты, полученного хлорированием коричного альдегида.Пример 1. В цилиндрический хлоратор, снабженный термометром, обратным холоДля идентифика дон превращают т зойную кислоту из рахлоргидриндона натра кипятят 30 ником, Полученнь эфиром, водный с ровывают выпавш т. пл, 160 - 161,5 С Найдено, /о С 42,74, 42,74. Мол, в С 9 НвС 1 з 09 Вычислено, %: Мол. вес 251,49. Для идентиф,и ЯМР-, масс- и ИК459456 Предмет изобретения Составитель Г. МаксимоваРедактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор Т, Добровольская Заказ 566/13 Изд.336 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. 46,4 г сырого хлорангидрида а,-дихлор Р-фенилпропионовой кислоты, полученного,при хлорированиии (45 - 50 С, УФ- свет) 41,2 г коричного альдегида по известному,методу, вносят в хлоратор из пирексового стекла, снабженный термометром, обратным холодильником, барботером и наружным электрообогревом. При 120 С начинают подачу хлора со скоростью 0,33 г/мин. Хлорирование продолжают еще 3,5 час с постепенным повышением температуры до 180 С, По окончании процесса реакционную массу продувают сухим воздухом и охлаждают. Получают 81 г (93,6) кристаллического продукта, т, пл. 104,5 - 105,5 С (толуол). 1, Способ получения 2,2,3,3-тетрахлоргидриндонахлорированием жирноароматичес ких кислот при повышенной температуре споследующим выделением целевого продукта известныма,приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, в ка честве исходного сырья применяют хлорангидриды а,ф - дихлор+фенилпропионовой или а-хлоркоричной кислоты и хлорирование ведут газообразным хлором,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что хлорирование проводят при 120 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1868677, 05.01.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4684
РУДНЕВ ГЕОРГИЙ КАПИТОНОВИЧ, ХАСКИН ИЗРАИЛЬ ГРИГОРЬЕВИЧ, ГЕЛЛЕР БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, КРАСНОЩЕК АНАТОЛИЙ ПЕТРОВИЧ, ДИДКОВСКИЙ ВЛАДИМИР ЕВГЕНЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/43
Метки: 3-тетрахлоргидриндона-1
Опубликовано: 05.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-459456-sposob-polucheniya-2-2-3-3-tetrakhlorgidrindona-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 3, 3-тетрахлоргидриндона-1</a>
Способ получения гидразин-фенилпропионовой кислоты
Номер патента: 539522
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон
МПК: C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты
...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...
Способ получения алкиловых эфиров -алкил(арил)-дихлор дифторпропионовых кислот
Номер патента: 469682
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Асратян, Беккер, Дяткин, Кнунянц
МПК: C07C 69/24
Метки: алкил(арил)-дихлор, алкиловых, дифторпропионовых, кислот, эфиров
...с точки зрения процесснейшего использования продуктовполимеров.Реакция протекает по схеме: К 5 г 2-метил,3-дцхлор,2-эпоксцтрцфтор 1 ропана добавляют одну каплю трцэтцламцна, агревают 10 - 15 мин до кипения ц получают469682 Составитель Н. Садовникова Текред М. Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 761/6 Изд. М 760 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раузиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фторангидрид а-метил-а,3-дихлор-,-дифторпропионовой кислотыСпектр ЯМР" Г (здесь и далее внешний эталон СГ,СООН) типа АВХ, центр АВ при - 16,4 м. д. (СГС 1-группа), сигнал Гх при - 106,6 м, д. (СОГ), ЯГ(А) Г(В) = 166,0 гц, ,1...
Сложные эфиры -бензоил-амино -метилэтилакриловой кислоты в качестве исходных продуктов для синтеза -изолейцина
Номер патента: 547443
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07C 101/28
Метки: бензоил-амино, изолейцина, исходных, качестве, кислоты, метилэтилакриловой, продуктов, синтеза, сложные, эфиры
...уксусного ангидрида с последующейобработкой водой и содержаший примеси,например бензойную кислоту и уксусный ангидрид. 10Выход сложных эфиров Й -бензоип-/3-амино- р-метип- Д-этипакриловой кислоты70-95% в расчете на чистый 2-фенидвтор-бутилиденоксазопони 45-65% врасчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенид 4-втор-бутипиденоксазопонарастворяют в 200 мпэтипового спирта, спиртовой раствор подше-,лачивают 6,8 мл этипата натрия (0,6 г в10 мл этилового спирта метаплического нат 20рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при80 оС и упаривают до половины первоначаль-ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4 первоначального объема. Упарен- Иную массу обрабатывают 500 мп...
Способ получения замещенных -гидразино-фенилпропионовых кислот
Номер патента: 701530
Опубликовано: 30.11.1979
Авторы: Артур, Джон, Мануэль, Мейер, Сандор, Симон
МПК: A61K 31/15, C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: гидразино-фенилпропионовых, замещенных, кислот
...д.О. ацетилатролактихлорид, оставляютона ночь при 25 С, концентрируют в вакуумеи остаток перекристаллизовьвают из смесиметанол-вода, получая обогащенный .изоме 701530ром метиловый эфир 1.-а- (О-ацетилатролактилгидразо) .3-фенилпропионовой кислоты.Б. Получение .-а-гидразино-фенилпропионовой кислоты.38,44 г (0,1 моль) эфира, полученного в примере 1, гидролизуют 150 мл 6 н. соляной кислоты в течение 2 ч при кипячении с обрат. ным холодильником, Смесь охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром. После сушки Мд 504 эфирный раствор концент Рируют для удаления д.атролактоновой кислоты. Водную фазу концентрируют досуха, растворяют в метаноле и прибавляют диэтиламин до рН 6 через час 1.-а-гидразино-фенилпропионовую...
Амид 2, 5, 6-трихлор-4-аминоникоти-новой кислоты b качестве промежу-точного продукта b синтезе производных4-амино-5, 5 дихлорникотиновой кислоты
Номер патента: 810688
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/81
Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе
...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...
Предыдущий патент: Способ получения алифатических кетонов
Следующий патент: Способ получения бензолдикарбоновых кислот
Случайный патент: Установка для перемешивания сыпучего материала