Способ получения метилбензилкетона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАН-ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ рц 450792 Союз Советских Социалистических Республик(32) Приорит Опубликовано Государственный комитет Совета Министров СССР 53) УДК 547.572,1.07(088.8) 74. Бюллетень43 о ленам изобретении та опубликования описания 17,04.75 тнрытнн 72) Авторы изобретения Си Г. В. Торяни вшииа и рьковский научно-исследовательский институт эндокринологии и химии гормонов) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЛБЕНЗИЛКЕТ обр ни Предмет из Способ получения ме нсацией фенилуксусно гидридом в присутс трия при нагревани получения метилфенилуксусной ридом ведут при м 1: 8. Полученабатывают 10% -илбензилкетона конкислоты с уксусным ии уксуснокислогоотличающийся Изобретение относится к получению метил. бензилкетона - исходного продукта для синтеза фармацевтических препаратов.Известный способ получения метилбензилкетона заключается в том, что смесь уксусного ангидрида и безводного ацетата натрия кипятят в течение 2 час и прибавляют фенилуксусную кислоту при соотношении ее к уксусному ангидриду 1:4. Смесь кипятят 18 - 20 час, Уксусный ангидрид отгоняют в вакууме, охлаждают реакционную смесь до 60 С и прибавляют воду, затем нагревают до 90 - 100"С, Метилбензилкетон экстрагируют хлороформом. К полученному экстракту прибавляют раствор бисульфита натрия. Образовавшееся бисульфитное соединение метилбензилкетона отфильтровывают, промывают хлороформом, добавляют 40%-ный водный раствор едкого натра и нагревают при 55 - 60 С. После отстаивания верхний слой отделяют и перегоняют в вакууме. Выход метилбензилкетона 29% от теоретического. Недостаток способа - низкий выход целевого продукта, а также трудность выделения и очистки целевого продукта.В предложенном способебензилкетона конденсациюкислоты с уксусным ангидмольном соотношении равноную реакционную смесь обр ным водным раствором едкого натрия ддрН 7. Выделившийся кетон отделяют с водяным паром, экстрагируют хлороформом и перегоняют при атмосферном давлении,5 Предложенный способ получения метилбензилкетона упрощает процесс его синтеза на8 технологических операций и увеличиваетвыход до 50%.Пример. Смесь из 36,7 г (0,36 моля) свеже 0 перегнанного уксусного ангидрида и 25 г(0,33 моля) безводного уксуснокислого натрия кипятят в течение 2 час. Затем прибавляют 62,5 г (0,46 моля) фенилуксусной кислоты и выдерживают при кипении 18 час, От 5 гоняют избыток уксусного ангидрида, остатокохлаждают до 20 С, обрабатывают 10%-нымраствором 1 чаОН до рН 7, и выделившийсякетон отгоняют с водяным паром, Из отгонакетон экстрагируют 50 мл хлороформа (1 раз),0 хлороформный экстракт высушивают поташом, хлороформ отгоняют и кетон перегоняют при атмосферном давлении,Т. кип, 214 - 217 С; выход 31 г (50% оттеоретического) .45092 Составитель Р. Марголииа Техред В, Рыбакова Корректор Л. Орлова Редактор Н. Джарагетти Заказ 626/11 Изд,332 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государсгвенного комитета Совета Министров СССР во делам изобретений н открытий Москва, Ж.35, Ряушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения выделения его из реакционной смеси, конденсацию фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом ведут при мольном соотношении, равном 1: 8, полученную реакционную смесь обрабатывают 10-ным цодиым раствором едкого натрия до рН 7, выделившийся кетон отделяют с водяным паром, экстрагируют хлороформом и пе регоняют при атмосферном давлении.
СмотретьЗаявка
1928113, 31.05.1973
ХАРЬКОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ХИМИИ ГОРМОНОВ
ТОРЯНИК ГАЛИНА ВАСИЛЬЕВНА, ЛЕВШИНА ИРИНА ИЛЬИНИЧНА, СИМОН ИСААК БОРИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/76
Метки: метилбензилкетона
Опубликовано: 25.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-450792-sposob-polucheniya-metilbenzilketona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилбензилкетона</a>
Способ получения производных карбалкокситиоуреидобензола
Номер патента: 607549
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C07C 157/09
Метки: карбалкокситиоуреидобензола, производных
...антигельминтной активностью,Целью изобретения является способполучения новых соединений общей формулы 1, расширяющих арсенал средстввоздействия на живой организм. 25Предложенный способ основан на известной химической реакции восстановления нитросоединений (1. Однако использование в качестве одного из исходныхсоединений нитропроизводного уреидо где И. и 1 имеют указанныегидросульфитом натрия в средеметанола при температуре кипеционной массы.Пример 1.нил-тиоуреидо)-5-аминобензол,2,0 г 1-(3-метоксиуреидо)-5-фенилсульфизола растворяют в теплметанола и 100 мл водыгидросульфита натрия,ячения с обратным хтвор концентрируюттрагируют хлороформорма промывают водо.Заказ 2635/46 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...
Устройство для тепловой обработки пищевых продуктов паром
Номер патента: 1556649
Опубликовано: 15.04.1990
Авторы: Алексеенко, Боровский, Комаров
МПК: A47J 27/04
Метки: паром, пищевых, продуктов, тепловой
...коллектора составляет 0,6 -метра труб верхнего коллектора,верхнего коллектора гофрирована. Устройство работает следующим образом.Тепло, выделяемое нагревателем 5 при сгорании топлива, установленным по центру топочной камеры с образованием зазора между ним и стенками камеры, воспринимается парогенератором 3 и испарительными участками 9 термосифона 6, от которых тепловой поток передается к конденсационным участкам 7 и 8 термосифона 6.Влажный насыщенный пар из парогенератора 3 по пароподводяшим трубка м равномерно распределяется в рабочей камере 2 и, омывая нижний коллектор 10 термосифона 6, превращается в сухой насыщенный пар, а после теплообмена с верх 1556649ни м коллектором 1 О - в перегретый пар.Перегретый пар, взаимодействуя с...
Способ получения бис-морфолиновых производных пиримидина
Номер патента: 394969
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 413/14, C07D 417/14
Метки: бис-морфолиновых, пиримидина, производных
...2,4-Бис-морфолино-карбизо.бутиленокси-пиримидин.Раствор 5,3 г 2,4-бис-морфолино(-2-окси,2-диметил-этоксикарбонил) -пиримидина в 15 8 ил ангидрида уксусной кислоты нагревают3 час с обратным холодильником до кипения.Полученный после выпаривания реакционной смеси остаток растворяют в хлороформе, хлороформенный раствор вымывают с 2 н. водным 20 раствором карбоната калия, высушивают сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. В качестве остатка получают 2,4-бис-морфолино- -карбизобутиленокси-пиримидин в виде кристаллов с т, пл. 69 - 70 С.Использованный в качестве исходного соединения (2-окси,2-диметил-этил-сложный эфир) -пиримидина 3,4-бис-морфолино-карбоновой кислоты получают следующим образом.3010 г 2 4-бис-морфолино-карбокси-пирими...
406355
Номер патента: 406355
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алдемио, Бианка, Иностранцы
МПК: A61K 31/48, C07D 519/02
Метки: 406355
...(в метаноле); ар = - 270(с 0,3, в хлороформе).Аналогично примеру 1 получают:.из (+2) -бутаноламида лизергиновой кислоты - 6-метил-2-бутанокарбоксамидоаметокси,9 дидегидроэр голеи, т, пл, 138 - 140 С а" = - 192 (с 1, в метаноле),П р,и м ер 2. 6-Метил-карбоксамидоаметоиси,9-дидегидроэрголен.К,раствору,изолизергамида в 300 мл безводного метаиола и 5 мл ледяной уксусной кислоты медленно прикапывают .раствор 10,8 г ацетата,ртути в 120 мл безводного метанола. Реакционную смесь встряхивают в течение 24 час, затем действуют по примеру 1, после чего смесь восстанавливают раствором 1,27 г борогидрида натрия .в 10 мл воды. Далее реакционную смесь вылизывают на измельченный лед и экстрагируют хлороформом. Экстракт в хлороформе промывают насыщенным...
Способ получения производных бензола
Номер патента: 449484
Опубликовано: 05.11.1974
МПК: C07C 87/14
Метки: бензола, производных
...-2-гидрокси-З-изопропиламинопропаноксим, т. пл, 119-122 оСД) -1-(2-Ацетил-фенилфенокси) -2- -гидрокси-З-иэопропиламинопропаноксим, т. пл, 112-115 оС1) -1-( 2-Ацетил, 5-дихлорфенокси) -2- -гидро кси-З-изопр они ламинопропаноксим, т, пл. 140-142 СО)=1-1 ( о-Ацетилфенокси) -2-гидрокси- -( 1-метил-фенилпропиламино) -пропанок-сим, хлоргидрат, т. пл. 139 СоЩ, -1-(о-Ацетилфенокси)-й-гидрокси--иэопропиламинопропан-О-бензолоксим, хлорогидрат, т. пл. 113-114 СП р и м е р 2. 91, -1-(о-Ацетилфенокси)2-гидрокси-изопропиламинопропан (10 г) в метиловом спирте (25 мл) смешивают с раствором тиосемикарбазида (4 г) в воде (25 мл) и выдерживают 18 час, в результате чего образуется 31...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метоксиметилзамещенных алкилфенолов
Следующий патент: Способ получения диацетатов гликолей
Случайный патент: Дилатометр