Способ получения 3-арилкарбостирилов

Номер патента: 1272984

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 237/32

Метки: кислоты, производных, солей, фталазин-4-ил-уксусной

...окончания добавления смесь еще раз перемешивают и оставляют для нагревания до комнатной температуры в течение 2 ч. После этого смесь разделяют посредством фильтрования. Полученный остаток промывают сухим тетрагидрофураном (20 мл), после чего соединенные вместе промывные воды и фильтрат выпаривают с образованием 2-(3,4-дихлорбензил)-4-(о-диазо)-ацетил-метокси,2-дигидро-оксофталазина в виде твердого вещества, которое используют без очистки или идентификации.Раствор бензоата серебра (0,2 г) в триэтипамине (1 мл) медленно по каплям добавляют к раствору указанного производного 4-(а-диазо)-ацетила в абсолютном этаноле (50 мл) и тетрагидрофуране (30 мл), нагреваемом с обратным холодильником. (После такого добавления происходит бурное...

Номер патента: 440829

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07J 7/00

Метки: а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение, водорода, донора, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего, относится, присутствии, свойствами, способу, угле, физиологическими, ценными

...30 мин отгоняют другую часть (10 мл) растворителя, смесь охлаждают. После прибавления 1,3 мл пиридина реакционную смесь разбавляют эфиром, после чего ее промывают последовательно насыщенным раствором кислого угле 5 10 15 20 25 Зо 35 кислого натрия и водой, сушат, упаривают в вакууме водоструйного насоса. Кристаллизация полученного остатка из метилового спирта (в присутствии небольшого количества пиридина) дает возможность получить 3-метоксиа-капроилокси . 20 - оксо-Л"- 19-норпрегнадиен.10,0 г этого соединения растворяют в 25 мл хлористого метилена и полученный раствор при 6 С прибавляют по каплям к реактиву Вильсмайера, полученному из 5,8 г диметилформамида и 3 мл фосфороксихлорида в 20 мл хлористого метилена при 0 С, Окрашенный в...

Номер патента: 1685928

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Архипова, Баранова, Белкин, Ворожцов, Масанова, Фельдблюм, Хан

МПК: C07C 309/47

Метки: 4-амино-5-сульфонафталевая, ангидрид, качестве, кислота, красителей, кубогенов, продукта, промежуточного, синтезе, типа

...ангидрида составляет 96,5 ф,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 проводят восстановление с использованием в качестве восстановителя железной стружки. Выход 4-амино-сульфонафталевого ангидрида составляет 91,0.П р и м е р 4. 10 г (0,031 г-моль) 4-нитро-сульфонафталевого ангидрида суспендируют в 100 мл уксусной кислоты, нагревают До 65 - 70 С и добавляют. порциями 7,3 г (0,11 г-моль) цинкового порошка. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 ОС в течение 1 ч, после чего проводят очистное фильтрование, Выпавший из фильтрата осадок отфильтровывают, промывают 20 мл ук 5 10 15 20 30 35 40 сусной кислоты, водой и сушат. Получают 6,4 г (71,5) 4-амина-сульфонафталевого ангидрида.П р и м е р 5. 10 г (0,031 г-моль)...

Номер патента: 454742

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Пайнз, Шлезингер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/57

Метки: 7-ациламидо-7метокса-3-р-3-цефем-4, карбоновой, кислоты

...- 6-метоксп- метил-оксо-тпа - 1 - азабицпкло(3,2,0) гептан-карбоксилата.0,5 г Я-окиси бензгидрила 6-(2-тиснплацетамид) -3-оксиметил-метокси - 3-метил-оксо-тиа - 1 - азабицикло(3,2,0) гептап - 2- карбоксилата растворяют в 20 мл метпленхлорпда и медленно добавляют к раствору 1 эквивалент хлорсульфонилизоцпаната в метленхлориде при минус 10 - минус 20 С. Через 2 час реакционную смесь выливают на колотый лед и выпаривают в вакууме почти досуха без нагревания. Остаток хроматографпруют и получают Б-окись бензгидрила 6-(2- тиенилацетамид) -3- (карбамоплокснметил) - 6- метокси-метил - 7-оксо- тиа -1- азабицикло (3,2,0) гептан-карбоксилата.В. Бензгидрил 3-карбамоилоксиметил - 7- метокси-(2-тиенилацетамид) - 3 - цефем - 4-...

Номер патента: 597677

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Гаврилин, Головина, Кондаурова, Коротин, Тимофеева

МПК: C07D 307/89

Метки: кислоты, фталиденуксусной

...обмывают 200 мл холодной воды,содержимое присоединяют к обшей массе,55Перемешивание продолжают еше 1018 мин, после чего фталиденуксусную кислоту отфильтровывают и промывают в несколько приемов 500 мл горячей воды(50-60 С), Фильтрат используют при регенврации отходов. Осадок вновь промывают предлагаемому способу реакцию конденсации,фталевого ангидрида с уксусным ангидридомпроводят в присутствии дикалиевой солифталевой кислоты в качестве катализаторапри температуре 115-125 оС по следующейсхеме; 800 мл горячей воды, полученный фильтратв дальнейшем не используют.Фталиденуксусную кислоту сушат вначале на открытом воздухе, затем в шкафуопри температуре не выше 70-80 С. Получают 178,0-185,0 г продукта светло-желтого цвета, что...