Способ получения 2-метил-3-нитро4-метоксиметил-5-циан-6 оксипиридина

Ф с О П И 6=М-.Н ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(11) М 9050 61) Зави 22) Заяв мое от авт, свндетел 51) М. Кл.С 07., Й 31/2 С 07; Й 31/307 д 31/4(21) 185821 заявки %" 4. 12.7 с присоединение2) Приоритет -публиковано 05,1 осударственныи комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийн открытий 821,411,088.8)(72) Авторы изобретени намени технологический комбинат биохимических Ленинградский ордена Тр институт имени Ленсовет витаминных препаратов и дового Красног и Краснодарск.К,Маркса 1) Заявители . ОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-НИТРО-МЕТОКСИМЕТ -5-ЦИА Н-ОКС ИПИР ИДИ НА 54 Изобретение относится кспособу получения 2-метил токсиметил-циан-оксипирый является промежуточнымсинтезе витамина В луч шенному -нитро 4-меидина, кото- продуктом в,ения 2-метил- циан-оксипириутем нитрова л-циан-онцентрнрованде уксусного дина2-м си-,азодрнд мпеш последуюпри 25способ. Р у тель являют сокая акж дли вязкость нитромассы, что затрудняет ользование способа в промышленности,С целью устранения указанных выше О звестен способ пол о-метоксиметил(нитропиридона) и етил-метоксимети ндина (пиридона) ко ной кислотой в сре а в присутствии мо ре от 0 до 45 оС с ным выдерживанием Недостатками такого ельность процесса, 2недостатков/ предложено реакцию нитрова-ния проводить при 90-93 С,Длительность процесса нитрования по предложенному способу уменьшается в) 2-.3 раза. Вместе с тем значительно по-нижается вязкость нитромассы.П р и м е р 1. Получение нитропиридона по периодической схеме.В колбу объемом 100 мл, снабженнуто мешалкой, обратным холодильником. рубашкой охлаждения и термопарой, загружают 45 мл заранее приготовленной суспензии пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде. Затем при непрерывном перемешивании и охлаждении в течение 8-12 мин приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты.Данные о режиме процесса нитрования н показатели получаемого нитропродукта приведены в табл.1.449050 Таблица Вязкость Характеристика нитропиридона ВремяприливаНАВОЗмин. Температура пр ц са,ос реакционной массы,спз Степень Выход,чистоты, % Температураплавления,оС 300 300 64,0 63,8 97,0 96,5 210-2 11 209-210 30 25 43-45 10 10 65,3 64,5 97,8 97,0 211-212 210-211 8 7 90-93 Таблица 2 Температура процесса,оС Производительность Характеристика нитропиридона Вязкость реакционной массы,спз реакторапо нитромассе, лчас Температура Степень Выход,плавления, чистоты,оСо 45-5 О 10 12 210-211 97,5 209-210 97,0 250 250 90-93 20 25 209-21 1 209-21 О 97,897,2 64,9 64,7 Данные, приведенные в табл. 1, пока-,зывают, что нитропиридон, полученныйнри 90-93 С содержит основного вещества не меньше, чем нитропиридон, полученный при 43-45 С. Весовой выходо1 гитропиридона для предложенного температурного режима в среднем на 1,3", выше,чем для ранее используемого. В то жевремя вязкость реакционной массы значительно уменьшается,П р и м е р 2. Получение нитропиридона по непрерывной схеме.Автоматизированный процесс непрерывно о нитрования пиридона проводят в гори.онтальггом трубчатом секционнрованном реакторе емкостью 10 л с мешалкой шне 20 кового типа и раздельными рубашкамиохлаждения для каждой секции. Суспензин пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде и азотную кислоту подают в реактор насосами-дозаторами типа НД. Суспензия поступает в первую секцию реактора а обшее количество расходуемой НИО распределяется на четыре потока и направляется в первые четыре секции реактора.Получаемая нитромасса из реактора поступает в аппарат термической выдержки, азатем на кристаллизацию и фильтрацию,Результаты испытаний приведены в табл,2,449050 Составитель Е.ГоРдеев 1 еда ктор Горбунова Техред Н.Манеева Корректор Н.СтельмахИзд. М 6 ЫТираж Подписное Заказ , Я 5 ф 111 П 1 ИП Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 Данные, приведенные в табл. 1 и 2, показывают, что длительность процесса нитрования уменьшается практически в 2-3 раза, что соответствует увеличению производительности, Одновременно сушест- венно снижается вязкость реакционной массы, улучшаются характеристики текучести и транспортабельности, Нитропиридон, полученный по предложенному способу имеет высокие качественные характеристики (степень чистоты 97,2978;с) весовой выход его повышается в среднем на 0,8-1,2,Безопасность проведения процесса нитрования пиридона при 90-93 С обесо печивается использованием системы автоматической зашиты. В .ходе исследованияэтого процесса при 90-93 оС не отмечалось выбросов рвакционной массы,хлопков, взрывов.5 Предмет изобретения Способ получения 2-метил-нитроО 4-метоксиметил-циан-оксипиридинвпутем нитрования 2-метил-метоксиметил-циан-оксипиридина концентрированной азотной кислотой в среде уксус.ного ангидрида в присутствии мочевины,15 о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью ускорения процесса, реакцию нитрования проводят при 90-93 С,