Способ получения дифенилкарбоновых кислот

ФФВЕа ф 1 фф ОП ИСАЙИИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетсюа Соцмалистицесаа Ресаубпик(11) 4 ФООЭО ВТОР СКОМУ СВИДБТВЛЬСТ тельств 81 Гасударстееннмй иамнтет Совета Министра СССР аа делам нзааретеннй н атнрытнй(088.8) етень Ж 4 ата опубликования описания 3 О.О 5 75. Портнова 2) Авторы изобретени ыпыше 71) Заявител ной институт(54) СПО ОЛУЧЕНИЯ ДИФЕН НОВЫХ КИС что прии 4-дияющихся в ых продукэфиром и водон омеров 2-, 3 ислот, раствовыхода целе ции диэтилов водит к потере из фенилкарбоновых к эфире, и снижению Наличие указанных изомеров было подтверждено данными газожидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометрии после переведения выделенных кислот в соогветствующие метиловые эфиры,Вьщеленные дифенилкарбоновые кислотыСОО ) представляют аны на ис- илпроиз( начение,собой порошки кремового цветным числом 285-295 мг КОС целью повышения выходабоновых кислог предлагаегся висходного сырья использоватьсоль бензойной кислогы и вестпри молярном соотношении междусолью бензойной кислоты и пеаммония 1: 0,25-1: 1,Для выделения дифенилкарблог к реакционной массе добав а с кислотН/г. дифенилкарполучения ислени кислой елочную сс ело ул оковы ляюг кис- ензол(61) Зависимое от авт. св 2) Заявлено 11.О 7.72 (21 с присоединением зая Изобретение относится к способу волу чения дифенилкарбоновых кислот, когорые используются в качестве стабилизаторов и пластификаторов термостойких полимеров,Известны способы получения дифенил карбоновых кислог при озонолизе полициклических углеводородов (о-, м- и и-герфенил) с выходом до 70%, прн нагревании дикалиевой соли дифеновой кислоты притем-.опературе выше 350 С в присутсгвии ката лизатора или при окислении алкилзамещенных дифенила. Перечисленные способы основ пользовании малодоступных дифен водных и имеют репаративное зКроме гого, извесген способ дифенилкарбоновых кислог при ок бензойной кислогы в щелочной и среде персульфагом аммония при соотношении между реагентами 1 соответственно. Время реакции 2 За это время при указанном соот между реагентами преимуществен зуются полифениленкарбоновые ки торые огмываюг ог других проду молярном :1 - 1;2 -3 час, ношении но обраслогы, ко кгов реак(51) М, Кл. С 07 с 63/00Ф У 449030 бензольный раствор обрабатывают воднымраствором бикарбоната натрии и вьщеляютпродукт при подкислении водного растворасоляной кислотой дорН 1., Выделенные кислоты промывают горячей. водой цля удаления обензойной кислоты. та аммония, В акци 25 моль персул 8 час,рбоновой кисделения дифенилк меру 1 получаю 5%, кислотное /г, т, пл. 108 После вьлоты по пр выходом 38 ЗО 298 мг КО т продукт сисло 292130 С ет изобрет П 1, Способ получения дифенилкарк кислот при нагревании с использовыперсульфата аммония и последуюшилением продукта известным способо оновымгием вьщео тлью посяте то, с лич каче сырья бер о исходногойной кис т шелочн ведут лоты и проце шении между три мосольюлярном соотно бензойной кис равном 1: 0,22, Способ с я тем, что 1 очн том мония от ерсуль 5 1.1,поп.1,опроцесс вед щийГ.остааитеаь Т,лавриненко КорректорИ,Карандашова РР З,Тарасова гановаТе еддкОр 149 зиб ИИГосударствен по делан Москва, 1ираж 506 Заказ ииси ого комигета Совсга Мииист изобретений и открытий 3035, раушская иаб., 4 сква, Г 59, Бережковскаи иаб., 24 реаириятие Пятен г Предлагаемый способ получения дифенилкарбоновых кислот основан на использовании доступного нефтехимического сырья - бензойной кислоты,П р и м е р 1, К 0,2 моль бензойной кислоты и аквимолекулярному количеству щелочи в водном растворе при 80 С добаво ляют 0,1 моль персульфата аммония, ведут реакцию в течение 12 час в трехгорлой колбе с мешалкой, подкисляют до рН 1 соланой кислотой, отфильтровывают, промывают бензолом, обрабатывают бензольный раствор водным раствором бикарбоната .натрия и осаждают при подкислении соляной кислотой, Не вступившую в реакцию бензойную кислоту отмывают горячей водой.Выход 48,2% (на исходную бензойную кислоту), кислотное число 291 мг КОН/готлл. 85-130 С.П р и м е р 2, К 02 моль бензойной кислоты и эквимолекулярному количествуощелочи в воде при 75 С добавляют 0,2 Реакцию обычно проводят при 70-80 Св течение 8-12 час лри рН 5-6. В таблице приведены результаты синтезаодифенилкарбонових кислот при 75 С,щения выхода целевого продук