Способ получения -диметилгидразида янтарной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 448173
Автор: Лавринович
Текст
(11), Ц 817. Союз Советских Социвлистицеских Республик61) ЗавиСимое от авт, свидетельства -01.75 (21)1879+85/23-4 1) М.Кл,22) Заявлен С 07 с 109/08 заявк присоединен сударстаенныи комитетоввта Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(32) Приори Опубликов 30.1 е 74 Бюллетеиь ФОания описания 10,11,(53) УЛ.547 е 4 б(71) Заявител СОВ ПО ЛУЧЕНИЯ Ю Ю-ДИМЕТИЛГИДРАЭ ЯНТАРНОМ КИСЛОИзобретение Относится к техно- прлогии получения лЮ -диметилгидра- тезида янтарной кислоты, являющегосяфизиологически активнйм препаратом.Известен многостадийный способ получения Ф,У-диметилгидразида соянтарной кислоты, заключающийся втом, что е, Ф -димвтилгидразин иянтарный айгидрид подвергают взаимодействию при температуре 5-35 ОС 1 О 4 Ов среде неполярного инертного растворителя, например чвтыреххлористого углерода, содержащего 5-7 полярного растворителя, например димвтилформамида, с последующей об лаработкой продукта алифатическимспиртом, например изопроцанолом,при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами,Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, обусловленная егомногостадийностью.С целью устранениянедостатка предложено пр мет указанного кол оводить 2" приАвторизобретения Э С. Ландринов твза АН Латвийской ССР оцесс в среде иопропанола при мпературе 30-70 С.Оптимальные параметры процесдля увеличения выхода и улучщекачества целевого продукта: отношения исходных веществ - морные объем растворителя - 500 на 1 моль исходного продукта; чальная температура процесса 45 ОС, Предпочтительнее Добавть к раствору Ф,Ф -дияетилгидина в изопропайолв янтарный анид. Процесс проходи с утилицией выделившегося в реакции теп для растворения Образовавшегося левого продукта, который выделяобычными приемами, например нтри 4 угированием, йослв охлаждервакционной массы.СпОсОб осуществляют следующим разом.В реактор загружают Ю,Ф-ДИ- илгидразин и соответствующее ичество изопропанола. Растворпвремешивании подогревают доСостввитевв 1 МИГИЧВВРслвкоФИРЩРНИИ 1 ехрел НСЕНИН 8 Корректорфельник 038 Лакал,Я,1 й 712 Тираж 5 Яг 1 олиисиое г 11111 И 1 осула 1 итвеииого комитета Совета Мииистров г;ССР ио лилии ивобрегеиий и отк 1 ивтий Москва, 1 ИО 15, Рауггскаи иаб., 4 11 рслириягги 11 атсиг, в 1 осква, Г 59, 1 ереигковскаи ивб 2430-45"С и добавляют янтарный аннщр 3 щ ПО окоячзяии реакции Включают охлзЗдеяие и Выделяют Випавшие 3 осадок щзистзллы прощктаПример Для синтеза испбльзуф ют стекляенйй реактор объемом ЗО лсо змеевиком, пропеллерной мешалкой, термомвом, обратным холодильником и клапаном для ВВода твердых реагентов В реактор за Гружают 15 ОО Г (25 моль) Ф,Ф -диметилгидразина и 12,5 л изопропано ла Пускают мешалку включают по догрев и дзводят температуру раствора до 4 Ь С.Затем Отключают обогрев и быстро добавляют 25 ОО Г (25 моль) янтарнОГО ангидрида В порошке. СкоОсть добавления определяется зФктивностью мешалки и Обратого холодильника. Прибавление янтарно- ГО ангидрида регулируют так, чтобы Он яе накоплялся В массе В большОИ количестве вПрибавление янтарного ангидриДе СОЕЯОВОЖДавтсЯ РНЗОХфР 6 ВОМ Р 6 Я- ционной масон до 65-7 ОЧ:, ее закипаиием и почти немедлеяним растворением добавляемого ангидрида. Под/конец добавления ангидрида начинается ащеление целевого продукта. После обавления всего янтарного ЗЯГИДРИЩа ПОСТЕПЕННО.ХУСТЕЗЩгЮ еакцдоннув смесь перемешивают еще 5 мин и включают охлщдвние. После охлаждения до ХОффС кашеобразную массу выдавливают в центрифГу, центрищияют, промцзазж хо лодннм (ЬРфС) изопропзяолом суПолучают 35 ОО Г (87 34) бес цветных кристаллов Ф,л-диметилгюРаЗИДа ЯНтаРНОй КИСЛЛОтц.Возвращение маточяйков, содержащих 4 д -диметилгидразйд янтарной кислоты, В процесс позволяет поднять на несколько процентов средний вюсод следующих синтезовДР ИЗОБРЕТДЮЩСпосо получения /Л -диметилгидразида янтарной кислоты взаимодействием янтарного ангидриДа И Юу Лг -ДИМЕТИЛГИДРаЗИН 8 В СР 6- де растворителя при нагревании с последующим выделением целевого и о та известным приемом, ОХБИСН тем, что, с целью упрощения технологического процесса, пОО ледяий ведут в среде изопропайола при температуре ЗООцС,
СмотретьЗаявка
1870483, 09.01.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ЛАВРИНОВИЧ ЭДВАРД СТАНИСЛАВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 109/08
Метки: диметилгидразида, кислоты, янтарной
Опубликовано: 30.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-448173-sposob-polucheniya-dimetilgidrazida-yantarnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -диметилгидразида янтарной кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения -замещенных ариламидов адамантанкарбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения фенилэтилциануксусного эфира
Случайный патент: Проводящий материал