Способ получения фенилэтилциануксусного эфира

п 11 44874 ОП ИСАЙ И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Соеетсва Социадистичесва Ресттубдик(32) Приоритет Комитет по делам обретеиий и открыти ри Совете Миииотров СССРень 4 06.05.75 47,582.2088.8) Опубликовано 30.10.74, Бюл Дата опубликования описан 72) Авторы изобретения И Б а, Ю, Г. Зелинский, Е. Н, Курова Т. Н. Слободина и Ж. С. Шлезан етрейкова,. Виноку 71) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛЭТИЛЦИАНУКСУСНО ЭФИРА07 о Изобретенфенилэтилцполупродукпрепаратов.Известен способ получения фенилэтилциануксусного эфира конденсацией цианистого бензила с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия, полученного прибавлением этилового спирта к натрию в толуоле, с последующим этилированием 10 образовавшейся натриевой соли фенилциануксусного эфира бромистым этилом в среде этилового спирта. Выход продукта 71 - 72%.С целью увеличения выхода продукта в предлагаемом способе используют этилат нат рия, полученный приоавлением к расплаву металлического натрия в толуоле расчетного количества этилового спирта (30 - 50 вес. %) в смеси с толуолом (46 - 66 вес. %) в соотношении 1:1 до 1:2,5 при содержании диатола 20 до 4 %. Процесс этилирования проводят в смеси этилового спирта (40 - 50 вес. %) с инертным растворителем - толуолом (50 - 60 вес. %) в соотношении от 1:1 до 1:1,5.Предложенный способ заключается в том, 25 что конденсируют цианистый бензил с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия, полученного указанным образом, причем реакционную смесь, содержащую этилат натрия, целесообразно разбав ие относится к способу получения иануксусного эфира, являющегося том производства лекарственных лять толуолом, в котором содержится до 2 диатола, для последующей конденсации.Полученную натриевую соль фенилэтилциануксусной кислоты этилируют бромистым этилом, используя в качестве растворителя смесь этилового спирта с толуолом в соотношении от 1:1 до 1:1,5, представляющую собой отгон.Спирто-толуольные отгоны используются также для промывки аппаратуры,П р и м е р. В реактор загружают 70 кг толуола и 19,8 кг металлического натрия, нагревают до 98 - 104 С и при этой температуре в течение 6 - 10 час приливают 90 - 120 кг спиртотолуольных отгонов со стадии конденсации, содержащих 47,5 кг этилового спирта (состав отгонов: 40 - 50% спирта, 50 - 60% толуола и до 2% угольного эфира). Затем реакционную массу размешивают в 100 кг толуола и перегружают в аппарат для конденсации, а аппарат и систему промывают 85 кг толуола, используя для этих целей вакуумные отгоны со стадии этилирования и первую фракцию от операции разгонки технического эфира, содержащую до 15%. угольного эфира. К полученной суспензии этилата натрия приливают 100,1 кг цианистого бензила и 105 кг угольного эфира, нагревают до кипения и отгоняют спирт в смеси с толуолом. Первый погон в количестве 140 кг, содержаший 40 - 50% спир448174 Предмет изобретения Составитель Л. Епищина Техред О. Гуменюк Корректоры; Н. Лебедева и Т. ГревцоваРедактор К. Вейсбейи Заказ 1060/10 Изд,1221 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 та, 50 - 60 /о толуола и до 2/о угольного эфира, используют на следующей операции получения этилата натрия и для проведения реакции этилирования. Полученную натриевую соль фенилциануксуспого эфира охлаждают, прибавляют 165 - 190 кг спиртового отгона с предыдущей операции этилироваия, 20 - 45 кг спиртотолуольных отгонов со стадии конденсации (общее соотношение спирта и толуола от 1:1 до 1:1,5) и 99 кг бромистого этила. После медленного нагревания от реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют 165 - 190 кг спиртового отгона (45% спирта, 40% толуола, 15% бромэтила), который направляют на следующую операцию этилирования, а затем под вакуумом 25 - 30 кг смеси толуола (85%), угольного эфира (13%) и летучих примесей (2%), которую используют для промывки алкоголятного аппарата.Выделенный из кубового остатка технический фенилэтилциануксусный эфир подвергают перегонке в вакууме, причем первую фракцию в количестве 20 - 40 кг, содержащую 85/, толуола и 15% угольного эфира используют также для промывки алкоголятного аппарата. Получают 152 - 154 кг фенилэтилциануксусного эфира (97%), что составляет 76 - 77/о от теории. 1. Способ получения фенилэтилциануксусного эфира путем конденсации цианистогобензила с диэтиловым эфиром угольной кис 10 лоты в присутствии этилата натрия с последующим этилированием патриевой соли фенилциануксусного эфира бромистым этилом,отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода про 15 дукта, используют этилат натрия, полученный прибавлением к расплаву металлического натрия в толуоле расчетного количествасмеси, содержащей 30 - 50 вес. /, этанола,46 - 66 вес. оо, толуола и до 4 вес, % диатола,20 и этилирование проводят в смеси, содержащей 40 - 50 вес. % этанола и 50 - 60 вес. %толуола,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что реакционную смесь, образующуюся в про 25 цессе приготовления этилата натрия, разбавляют толуолом, содержащим до 20% диатола.