Способ получения 4, 4″-азобензолдикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП КСАН й Е.,;,596 е Союз Советских СОцидлистииесхих Республик(51) М, Ь.л.-С 07 С 107/О 1 присоединением заявкиГосударственный ноинтеСовета Йнннотроо СССРпо делаи нзооретеннйн открытнй(45) Дата опубликования описани 2) Лвторы изобретения Н. Фрейдлин,. Е, П, Ковсман, Б, Г. Солдатов и Г,сесоюзный научно-исследовательский л проектнь,МОНО ЕЕР ОВ(71) Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-АЗОБЕНЗОЛДИ 1 К.РБО 1 О.:С;КИСЛОТЫ не менее 0,003 ОЙ ПЛОТзобретение Относ;1 т 3атом и о я к способубоновой кисло ия 4,4 орую ь ически тока не более 1 1 а/л. О 1.ия для пооведенця процессаО0-90 С, катодная плстност2/дм, концентрация шелсчц5%, концентрация нитооб0,14-0,20 г ф оль,ко ы, ко о дття получения лимерных ма имад ьныетемпсату оргариа. -1 т сл 1 ОВ.П 1разве ра 8 25 а 2-2, лоты лите1 Св кагйно;Оутис ен спосоо пслу ОНСВОЙ искус-азобентическим й кислоть зслдика 1 овосстано еьз лениемлизеоематериала водно в элект менного ве анол ати о.час 185 О шедшего эл ства не менее ч МОЛ аль тробензойной их условиях дктически 10 вой кислоты ислоты.стигается 95-9 ":; -п 1.;й 0%-ной 4,4-азобензола в кач рН 7-14 не ржаве кислоты,шелочи (катодовникель) иности ток аств твер а с применениемюшая сталь, платиоратуре 20-90 Сга/дм выход прадикарбоно а,ь,темп2-50 о лот 1. В катод разделенн абженного 1 Х 18 Н 9 Т,Но при таком способе целевой загрязнен азооксикис отои икий вых 5- ва о и 8,35 н кислоты и продукта довольно низ С целью повышени 94 г РЬ(СН СОО; качес е левого ния, и родукта, предОтоосму элеведут в эле гаетрохим с залив анод нс ск ай кислотыновление ролитевинца исут и ят при темп 2 О онов двухвалентно количе чения 4,4электроли и -нитробензойно диафрагмой из к а с применением о раствора мине стве католита -продуктцелев ог о.выхода соб пол е восс Примерво электоолизера,типа МКл, снржавеюшей стали2%-ной, содержашт 1 -нитробензойной2 РЬ (ОН)В анодное проный раствор серноЭлектролиз провод ное пространстгс диафраг.гси катодом из не- заливают 350 мл триевсй соли415969 л тока не выше 11 а/л.Заказ 5404/122 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 катодной плотности тока 22 а/дм , объемной плотности тока 7,6 а/л. Количествопропушенного электричества 10,5 а. Вес выделенного продукта, состоящего из 100%-ной 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты 6,56 г ;выход 97,2%).П р и м е р 2. В условиях, аналогичных условиям примера 1, добавляют в катонит 0,25 г 7 Ъ вместоРЪСИ СОС) 2 РЪ(ОН) .Получают при пропускании 9,2 а 100%-ную 4,4-азобензолдикарбоновую кислоту с выхо;.ом 96,3% 6,5 .).П р и и е р 3. В условиях, подобных списанным в гримере 1, при концентрации щелочи в католите 2,5% вместо 2%, при пропусанип 9,2 а получают 100%-ную 4,4-азобензолдикарбоновую кислоту с выходом 95,2% (6,43 г)П р и м е р 4. В условиях, подобных описанным в примере 1, при объемной плотности тока 3,8 а/л, при пропускании 9,2 а получают 100%-ную 4,4-азобензолдикарбоновуюкислоту с выходом 94,6%. Формула изобретения Способ получения 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты электрохимическим восстановлением и -нитробензойной кислоты в электролизере с диафрагмой из катионообменного материала на твердых катодах с использованием в качестве анолита раствора минеральной кислоты, а в качестве католита - шелоч - ного раствора, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, восстановление ведут в присутствии ионов двухвалентного свинца, взятого в количестве не менее 0,003 г ф атом и объемной плотности
СмотретьЗаявка
1762190, 20.03.1972
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ
ФРЕЙДЛИН Г. Н, КОВСМАН Е. П, СОЛДАТОВ Б. Г, МОЦАК Г. В
МПК / Метки
МПК: C07C 107/04
Метки: 4"-азобензолдикарбоновой, кислоты
Опубликовано: 05.10.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-415969-sposob-polucheniya-4-4-azobenzoldikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4″-азобензолдикарбоновой кислоты</a>
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Ангидриды монобензимидазольных производных 1, 1-бинафтил-4, 4, 5, 5, 8, 8-гексакарбоновых кислот как промежуточные продукты для синтеза красителей
Номер патента: 1038342
Опубликовано: 30.08.1983
Авторы: Алексеев, Ворожцов, Масанова, Соломатин, Фельдблюм, Шигалевский
МПК: C07D 221/14
Метки: 1-бинафтил-4, 8-гексакарбоновых, ангидриды, кислот, красителей, монобензимидазольных, продукты, производных, промежуточные, синтеза
...2,7 г (0(025 моль) о -фенилендиамийа. Подкисляют 15-ным раствором 60соляной кислоты до Рн 6,3-6,8. Вы" держка 10 ч при 108 фС и рН 6,3-6,8;рН поддерживается добавлением15-ного раствора соляной кислоты.По окончании выдержки подкисляют , 65 до рН 4,0-4,5 и кипятят 20 мин, эатем подщелачивают до рН 9,0-9,5, отфильтровывают дибензимидазол 1,1-бинафтил,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кдслоты( который имеет самостоятельное значение, Из, фильтрата уксусной кислоты выделяют ангидрид бен,(имидазол(1-бинафтил(4(5(5( - 8,8-гексакарбоновой кислоты 6,41 г (46,3). После перекристаллиэации из уксусного ангидрида получают 6,00 г (43,3) продукта.Найдено, : С 69,50; 69,40; Н 2,57, 2,58, И 5,23; 5,03Вычислено, : С 69,32, Н 2 5 И 5,05.Прим е р 2 В аналогичны...
Способ определения салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах
Номер патента: 1456849
Опубликовано: 07.02.1989
МПК: G01N 21/78
Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой
...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Предыдущий патент: Электрохимический запоминающий элемент
Следующий патент: Конусный высевающий аппарат порционного типа
Случайный патент: Ручное самоходное орудие