401688

Номер патента: 479757

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Куница, Мощинская, Олифер

МПК: C07C 69/76

Метки: ароматических, бис-оксиэтиловых, дикарбоновых, кислот, эфиров

...ч. (0,05 лоль) безводного хлористого цпнка выдерживают 4 час при 150 - 160 С в трехгорлой колбе, снабженной перемешивающпм устройством, термометром и дефлегматором, охлаждают, отделяют белый осадок, промывают его водой, сушат при 100 - 150 С и, если нужно, перекр исталлизовывают из этанола или пропанола. Выход 21,2 вес. ч. (91,2 ого).П р имер 2. Из 26,5 вес. ч. (0,05 иго.гь) (о - гексахлор - 4.4 - диметил - 1,4 - дибензоилоензола, 186 вес. ч. (3 ло,гь) этилснгликоля, 0,68 вес. ч. (0,005 л(оль) безводного хлористого цинка аналогично примеру 1 получают 21,2 вес. ч. (91,2 ого) целевого продукта, т. пл. 230 - 231 С, который не содержит хлора.( хч . =гг .=-/ Вычислено, %: С 63,8; Н 5,08.Найдено, (о, С 63,7; Н 5,05. Составитель А, Бобров...

Номер патента: 583744

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Манфред, Ханс-Георг

МПК: C07C 103/24

Метки: дихромида, изофталевой, кислоты, терефталевой

...П р и м е р 1, 540 г (3,28 моль) ами да терефталевой,кислоты суспензируют в 45 10 л воды и в подученную суспензию вводят в течение 2 час при интенсивном первмешивании хлор со скоростью 4 г/мин прио,25 С и давлении 1,0 атм. Затем смесь Отфильтровывают, остаток промывают 2 л 50 холодноф воды и высушивают в вакууме при 70, С. Получают 755 г (98,4% от теории) бесцветного И 4 -дихлорамида те. рефталевой кислоты.П р и м е р 2. 32 г (0,195 моль) ами да терефталевой кислоты суспензируют в 0,6 л 17 Ъ-ной соляной кислоты в стеклянном автоклаве и в полученную суспензию при давлении 6 атмспри перемешивании и охлаждении до 25 С вводят 33 г хлора. Че 60 рез 8 мин после этого в автаклаве устанавливается постоянное давление, и реакция тем самым...

Номер патента: 722898

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Барк, Буряк, Вакуленко, Вулах, Иванова, Кандыба, Кулаков, Нефедова, Попов, Радько, Селицкий, Сочинская

МПК: C07C 51/58

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...для обеспечения достаточной подвижности исходной реакционной массы (суспензии дикарбоновой кислоты в тионилхлориде). КатализаторДМ ФА применяется в количестве эначи 15 теЛЬНО МеНЬШЕМ (дО 20 раэ), ЧЕМ В Иэвестном способе. При этом за счет исключения инертного растворителя и применения лишь относительно небольшого избытка тионилхлорида, обеспечивается вы 20 сокая эффектная концентрация каталигзатора и процесс протекает достаточйобыстро,Процесс осуществляют следующим образом.В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, загружают расчетные количества дикарбоновой кислоты, тионилхлорида и ДМФА. Суспензию нагревают до кипения при перемешивании и выдерживаютпри 70 100 С до завершения...

Номер патента: 362811

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Барк, Вител, Калинина, Савинов, Соколов, Шапировский

МПК: C07C 51/64, C07C 63/24, C07C 63/30

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...не приводит к получению днхлорангпдрпдов требуемой чистоты, Вяз кость полимера, полученного пз дихлорангидрида терефталевой кислоты, перекристаллизованного пз п-октапа, не выше 0,8. Следовательно, такая очистка не дает дихлорангидрид требуемого качества.5 Целью предлагаемого способа является получение дихлорангидридов ароматических дикарбоиовых кислот мономерной чистоты. Для этого в сырой хлорангидрид перед перегонкой добавляют порошкообразную медь.20 Сущность предлагаемого метода состоит втом, что к дихлорангидридам, например, терефталевой плп пзофталевой кислот, полученным из соответствующих кислот, полухлористой серы и хлора, прибавляют порошкооб разную медь, взятую в количестве 1 - 2 вес. %в расчете на дихлорангидрид,...

Номер патента: 505368

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Альфред, Теобальд

МПК: C07F 9/08

Метки: бисили, дикарбоновых, кислот, ненасыщенных, трис-имидов, фосфорсодержащих

...Осаждение ведут при 0 - 50 С, причем количество осадителя составляет 1,5 - З-,кратное весовое количество реакционной смеси.Исходные моноамиды дикарбоновых кислот могут быть получены взаимодействием бисили трис- (аминоарил) -фосфатов или тиофосфатов с ангидридом малеиновой кислоты.П р и м е р 1. а). В реакционный сосуд, снабженный (мешалкой и термометром, помещают 294 г (3,0 моля) ангидрида малеиновой кислоты, растворенной в 800 мл диоксана. К этому раствору прибавляют по каплям при 10 - 20 С в течение 4 - 5 час раствор 371 г (1 моль) трис-(4-аминофенил) -фосфата, растворенного в 2,5 л диоксана. По окончании прибавления перемешивают еще 1,5 час, затем продукт реакции отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают. Получают 669 г...